O presente trabalho descreve a validação de um método e sua aplicação para determinação de Ocratoxina A, em amostras de grão de café verde, procedentes do Panamá, empregando LC-AJS-MS/MS. Antes da extração, as amostras de café foram moídas e, em seguida, empastadas com água (slurry). Foi realizado um estudo de validação completo para garantir o desempenho adequado do método de extração e cromatográfico. As amostras foram fortificadas em 3 níveis de concentração com Ocratoxina A (7 repetições em

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... cada nível, n = 7) e então submetidas ao procedimento de extração usando como solvente uma solução de ácido acético 1% em acetonitrila. Antes da análise cromatográfica, os extratos foram diluídos em acetonitrila: água (1:1 v/v), a fim de melhorar o desempenho cromatográfico dos analitos e reduzir o efeito matriz. Soluções padrão foram preparadas em solvente orgânico e em extrato de café em branco, em 7 níveis de concentração e analisadas 7 vezes cada. O método foi avaliado quanto à exatidão (% de recuperação), precisão (RSD%), seletividade, linearidade (r 2 ), limite de quantificação (LQ) e efeito matriz (%). Não foi encontrada Ocratoxina A em nenhuma das 50 amostras de grãos de café analisadas.