Notiz über das Verhalten des Phtalids bei der Destillation mit Kalk

Hans Krczmař
1898 Chemical Monthly  
Phtalid wurde mit der dreifachen Menge reinen, ausgegltihten Kalkes gemengt, in einem Glasrohre, durch das ein langsamer Wasserstoffstrom geleitet wurde, erhitzt. Die Temperatur wurde zun/ichst so niedrig wie maglich gehalten, sie war nicht hSher als eben nothwendig, um das Phtalid zu destilliren, dessen Siedepunkt bei 290 ~ liegt. Es ging eine Fltissigkeit fiber, die, zunf.chst wasserhell, gegen das Ende der Destillation, we die Temperatur etwas gesteigert wurde, eine br/iunlichgelbe F/irbung
more » ... nnahm. In das vordere, weniger erhitzte Ende der R6hre sublimirte eine gelbe krystallinische Masse, die durch Erhitzen aus dem Rohre herausdestillirt und besonders aufgefangen wurde. Im Rohre selbst waren nur geringe Anzeichen yon Verkohlung zu sehen. Das fltissige Destillationsprgduct wurde fractionirt, wobei eine wasserhelle Fltissigkeit zwischen 81 und 110 ~ fiberging und im Fractionsk61bchen eine gelbbraune Masse zurfickblieb. Auf diese Weise waren aus 35 g Phtalid 17 g fltissiges und 2 g festes Destillat erhalten worden. Der fltissige Antheil wurde nun fractionirt, wobei die Hauptmenge (circa zwei Drittel) zwischen 81 und 83 ~ tiberging. Der Rest wurde in Fractionen, die yon 84--95 ~ und yon 95 bis 1100 tibergingen, aufgefangen.
doi:10.1007/bf01517425 fatcat:nhfwr5pjb5dndc5aytfxx2cnpe