Determinação estequiométrica de dimenidrinato e simultânea de 8-cloroteofilina, difenidramina e piridoxina usando análise por injeção em batelada com detecção amperométrica de múltiplos pulsos [thesis]

Jhonys Freitas
AGRADECIMENTOS  Primeiro a Deus por estar sempre em minha vida, me abençoando sempre com muita força e vontade se seguir.  À minha família, minha mãe, minha avó Marlene, meu avô Vivaldo, meu padrasto Gilmar, minha irmã Dany e meu cunhado Bruno, que são a base para tudo.  Ao meu orientador, Prof. Eduardo M. Richter, pela orientação, paciência, incentivo confiança e exemplo de pessoa e profissional.  Ao Prof. Rodrigo A. A. Munoz, pelo apoio durante todo o trabalho.  Á Denise T. Gimenes, que
more » ... se T. Gimenes, que foi fundamental no início deste trabalho, pela presteza, paciência e por todos os ensinamentos.  Ao Thiago Costa, pela amizade, apoio e presença constante em todos os momentos.  Ao meu amigo e companheiro Matheus, por toda a paciência apoio e suporte.  Aos amigos especiais, Alysson, Pâmela, Mirele, Juliana, Átila que sempre trazem alegria e apoio nas horas difíceis.  Aos amigos do NUPE, pela amizade e momentos de descontração, ajuda e discussões: André Luis, e a todos que não estão citados aqui.  Aos professores do IQ-UFU que contribuíram para a minha formação.  Aos técnicos e secretários do IQ-UFU e das coordenações pela ajuda sempre que necessário.  Aos membros da banca pela aceitação e contribuições a serem concedidas para o aprimoramento deste trabalho.  À CAPES e a FAPEMIG pelo apoio financeiro.  Ao IQ-UFU pelo espaço físico concedido. 0,05 mol L -1 (pH = 4,7) como eletrólito suporte. O sistema BIA-MPA proposto apresentou alta frequência analítica (120 injeções h -1 ), elevada precisão (DPRs < 1,0%, n = 20) e baixos valores de LD e LQ, (0,31 e 1,03 μmol L -1 para CTF; 0,49 e 1,63 μmol L -1 para CAF e 0,76 e 4,09 μmol L -1 para DIF, respectivamente). O método proposto foi aplicado na determinação de CTF, CAF e DIF em uma amostra farmacêutica manipulada e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC, a um nível de confiança de 95%. Palavras-Chave: Amperometria de múltiplos pulsos (MPA), Análise por Injeção em Batelada (BIA), análise simultânea, diamante dopado com boro (BDD), dimenidrinato, piridoxina, cafeína. ABSTRACT In this work, the potentiality of batch injection analysis with multiple pulse amperometric (BIA-MPA) detection using boron doped diamond (BDD) electrode was investigated for simultaneous determination of 8-chlorotheophylline (CTF) and diphenhydramine (DIP), and these simultaneously with pyridoxine (RIP) or caffeine (CAF) in pharmaceutical formulations. The simultaneous determination of (CTF) and (DIF) was performed with the application of three sequential pulses in function of time to the BDD electrode using NaAc/HAc 0.05 mol L -1 (pH = 4.7) as supporting electrolyte. At 1.35 V/50 ms, CTF was detected (oxidation) without interference of DIF. At 1.80 V/50 ms, both compounds (CTF + DIF) were oxidized. The current of DIF can then be obtained by subtraction of the currents detected during application of both potential pulses using a correction factor. The potential pulse of 0.7 V/200 ms was applied to avoid contamination/passivation of the BDD electrode surface. The proposed method presented stability (RSD = 2.4 e 2.5% for CTF e DIF, respectively; n=20), high analytical frequency (70 injections h -1 ), linear concentration range between and LOD and DOQ of 2.2 and 7.3 μmol L -1 for CTF and 0.5 e 1.7 μmol L -1 for DIF, respectively. The proposed method was used for simultaneous determination of CTF and DIF in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%). The same system (BIA-MPA) has also been adapted for simultaneous determination of PIR, CTF e DIF. In this method, the following potential pulses were applied sequentially to the BDD working electrode using H2SO4 0.1 mol L -1 as supporting electrolyte: (a) + 1.25 V/50 ms: oxidation of CTF without interference of the other compounds; b) + 1.60 V/50 ms: oxidation of CTF e PIR without interference of DIF; c) + 1.80 V/50 ms: oxidation of CTF, PIR and, DIF; d) + 1.0 V (150 ms): applied to avoid contamination/passivation of the BDD electrode surface. Simple mathematical expressions and correction factors were used to access the oxidation current of each analyte. The proposed method presented the following results: stability (RSD= 0.9, 1.5 e 1.5% for CTF, PIR and DIF, respectively; n=20), high analytical frequency (~60 injections h -1 ), linear concentration range between and 20.0 and 60.0 μmol L -1 for CTF and DIF and between 10.0 and 30.0 μmol L -1 for PIR and the LD and LQ of 0.19 and 0.62 μmol L -1 for CTF, 0.54 and 1.81 μmol L -1 for PIR and 0.18 e 0.60 μmol L -1 for DIF. The proposed method was applied for simultaneous determination of CTF, PIR and DIF in pharmaceutical samples and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%). A third method (similar to the second) was proposed for simultaneous determination of CAF, CTF e DIF. The applied potential pulses were + 1.10 V (CTF oxidation), +1.40 V (oxidation of CTF and CAF) and, + 1.70 V (oxidation of CTF, CAF and, DIF) using NaAc/HAc 0.05 mol L -1 (pH = 4.7) as supporting electrolyte. The proposed BIA-MPA system presented high analytical frequency (120 injections h -1 ), precision (RSDs < 1.0%, n = 20) and low LD and LQ values (0.31 e 1.03 μmol L -1 for CTF, 0.49 and 1.63 μmol L -1 for CAF and 0.76 and 4.09 μmol L -1 for DIF, respectively. The proposed method was applied for determination of CTF, CAF and, DIF in pharmaceutical sample and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%).
doi:10.14393/ufu.di.2015.29 fatcat:ykbgdweksnaonoab7kj7t4v6wy