Síntesis y caracterización de nanopartículas magnéticas del tipo Fe3O4/TiO2, efecto del pH en la dispersión y estabilización en soluciones acuosas

María Vanegas, Verónica Vázquez, Diana Moscoso, Christian Cruzat
2014 MASKANA  
Revista semestral de la DIUC 43 Síntesis y caracterización de nanopartículas magnéticas del tipo Fe 3 O 4 /TiO 2 , efecto del pH en la dispersión y estabilización en soluciones acuosas Fecha de recepción: 17 de octubre 2013 -Fecha de aceptación: 1 de marzo 2014 RESUMEN Se sintetizaron nanopartículas magnéticas del tipo Fe 3 O 4 /TiO 2 (núcleo/coraza) mediante el método combinado que involucra para la síntesis inicial del Fe 3 O 4 la co-precipitación química y para la formación de la capa de TiO
more » ... n de la capa de TiO 2 la síntesis por la técnica sol-gel. Las nanopartículas magnéticas fueron caracterizadas antes y después del proceso de recubrimiento, mediante rayos-X y microscopía electrónica de barrido con emisión de campo y con microanálisis de rayos-X. El análisis de refinamiento estructural se realizó por el método Rietveld a través del programa FullProf, a partir de la difracción de rayos-X de polvo y confirmó la presencia de Fe 3 O 4 como óxido de hierro y que el recubrimiento está constituido por TiO 2 en su fase anastasa. El tamaño del cristal fue calculado mediante la ecuación de Scherrer y corresponde alrededor de 10nm, tanto para el Fe 3 O 4 como para la capa de TiO 2 . Según los análisis de microscopía electrónica de barrido con emisión de campo, las nanopartículas magnéticas recubiertas tienen forma esférica y se encuentran altamente aglomeradas. Los resultados de microscopía electrónica de barrido con microanálisis de rayos-X confirman únicamente la presencia de tres elementos: Fe, Ti y O. Finalmente, la dispersión de las nanopartículas de Fe 3 O 4 /TiO 2 en agua fue evaluada a diferentes valores de pH mediante espectroscopía ultravioleta en el rango del ultravioleta y el visible. Los mayores valores de absorbancia se obtuvieron a pH 8 y 4,5; mostrando una buena dispersión. Por otro lado, a pH 6,5 hay tendencia a aglomerarse con posterior precipitación. Palabras clave: Nanopartículas magnéticas, titania, magnetita, núcleo-coraza, método Rietveld, ecuación de Scherrer. ABSTRACT Magnetic nanoparticles of Fe 3 O 4 /TiO 2 (core/shell) type were synthesized by a method combining chemical co-precipitation for the initial synthesis of Fe 3 O 4 and sol-gel synthesis for the making of the TiO 2 shell film. The magnetic nanoparticles were characterized before and after the coating process by X-ray, field emission scanning electron microscope and scanning electron microscope with X-ray microanalysis. The structural refinement analysis by the Rietveld method was performed through the FullProf program from X-ray powder diffraction, which confirmed the presence of Fe 3 O 4 as iron oxide and the anastase phase of TiO 2 as shell layer. The crystal size was calculated by Scherer's equation and around 10nm for both the Fe 3 O 4 core and TiO 2 shell. According the field emission scanning electron microscope, the coated magnetic nanoparticles are spherical and they are highly agglomerated. The exclusive presence of Fe, Ti and O was confirmed by scanning electron microscope with X-ray microanalysis. Finally, the dispersion of aqueous Fe 3 O 4 /TiO 2 nanoparticles was evaluated at different pH values by ultraviolet spectroscopy in the ultraviolet and visible range. The highest MASKANA, Vol. 5, No. 1, 2014 Revista semestral de la DIUC 44 values of absorbance were obtained at pH 8 and 4,5; showing good dispersion. On the other hand, at pH 6,5 there is tendency to agglomerate with subsequent precipitation.
doi:10.18537/mskn.05.01.04 fatcat:uztmr7bec5e6hb6aomrq4tejfi