�ber die Untersuchung explodierbarer Diazoverbindungen

A. Klemenc
1914 Analytical and Bioanalytical Chemistry  
Berieht: Chemische Analyse organischer KSrper. 631 des Absorbierens mittels eines B u n senbrenners derart erhitzt wird~ dass man diesen zunfiehst st~ndig, sp~ter ab und zu bin-und her-be~'egt, schliesst sich ein U-Rohr, in ~velchem sieh ~Natronkalk, festes. :~tzkali und ~ieder Natronkalk befindet. Durch ein weiteres Natronkalkrohr ist dieses gegen die Kohlens~ure und Feuchtigkeit der Luft gesehfitzt. Bei sorgfaltigem Arbeiten gelangt Halogen niemals fiber die Kalziumoxydschicht hinaus, wohl
more » ... cht hinaus, wohl aber bisweilen Kohlendioxyd, welches. dureh die Gewichtszunahme des ~Natronkalkrohres bestimmt ~vird. Naehdem die Reaktion 3 0 --4 0 Minuten im Oange war, trennt~ man die Apparate. Den einen Asbestpfropfen bringt ,man mit dem Kalziumoxyd in einen Kohlens~urebestimmungsapparat yon Bu nsel~ und bestimmt die Kohlens~ure dureh Zersetzung mit halogenfreier Sal-peters~ure aus dem Gewiehtsverlust. Chlor und Brom kSnnen in der salpetersauren LSsung direkt mitte]s Silbernitrats gef~llt werden. Der Yerfasser weist noeh besonders darauf bin, dass, um allen,~ Kohlenstoff in Kohlens~ure (iberzuftihren, eine grSssere Menge Chromsauregemisch notwendig ist~ a!s B a u b i g n y und C h a v a n n e 1) angebel~ ; auch ist ffir grSsste Konzentration zu sorgen, da die hierdurcb. ermSglichte hohe Temperatur, zum Beispiel 200 o C., im Oxydationskolben ffir die vollst~ndige Zersetzung wesentlich ist. Auf diese Weise liessen sieh explosive organisehe Metallverbindungem wie Silberkarbid, Allylensilber u. s. w. sicher und gut analysieren.~ Einige angeffihrte Beleganalysen zeigen gut fibereinstimmende Werte.
doi:10.1007/bf01546372 fatcat:5tw6ivye5jatndxxvuti7atw6m