Zur quantitativen Bestimmung der Benzo�s�ure in Preisselbeeren

Ed. Polenske, C. Griebel
1913 Analytical and Bioanalytical Chemistry  
Zur quantitativen Bestimmung der Benzo6s~ure in Preisselbeeren benutzte E d. P ol e nsk e 1) folgendes Verfahren, das auch auf andere Pflanzenstoffe angewendet werden kann. 50 g der zu einem ]~rei zerquetschten oder zerriebenen Substanz werden in einem Kolben yon 500 ccm Inhalt mit 300 ccm 96-gr~tdigem Alkohol gemiseht. Naeh Verbindung des Kolbens mit einem Kiihlrohr wird das Gcmisch unter 6fterem Umschtitteln auf dem Wasserbade bei etwa 70 o 1 Stunde lang erhitzt. Darauf wird das auf etwa 40°
more » ... d das auf etwa 40° abgektihlte Gemisch mit starker Natronlauge (1 -~-2) alkalisch gemaeht und dann mit 1loeb so vial Lauge versetzt, bis sich ein griiner Farbenumschlag zeigt, wobei sich die Fltissigkeit aufhellt. Hierauf wird das auf 15 o abgektihlte Gemisch mittels einer Wasserstrahlluftpumpe dureh eine Wit t'sche Platte filtriert und der auf der Platte zusammengepresste Rtiekstand ftinfmal mit je 20 ccm 90-gradigem Alkohol ausgelaugt. Das alkalische klare Filtrat wird zuerst dureh Destitlation und dann dureh Verdunsten in einer Schale auf dem Wasserbad vom Alkohol befreit. Der noeh warme Riickstand, dessen Velum etwa 40 ccn, betrSgt, wird hierauf mit verdtinnter Schwefel-s~ture (1-~-3) stark anges~tuert und noch warm durch ein genetztes Filter in einen Schtittelzylinder yon 300 ccm Inhalt filtriert. Sebale und Filter werden alsdann mit anges~iuertem warmem Wasser so lange gewasehen, bis das letzte Filtrat farblos abfliesst. ])as etwa 50 ccm betragende Filtrat wird zuerst mit 50 ccm Ather 1 Minute lang und dann naeh Zusatz yon 50ccm Petrol~tther mindestens eben so lange kr~ftig durehgeschtittelt. Nach Seheidung der Phasen, trennt man das Ather-Petrol~thergemiseh ab u,d entzieht ihm durch Ausschtitteln mit 10ccm 5-prozentiger Natronlauge die Benzo6s~ture. Mit der yon der benzoathaltigen I,auge sieh abseheidenden Ather-Petrol~tthermischuug werden alsdann ~oeh vier weitere Ausschtittelungen der saureH Flfissigkeit ausgeftihrt; mit de~ so erhaltenen Ausschiittelungen wird unter Anwendung derselbeu Lauge in gleicher Weise wie vorher verfahrel~. ~) Arbeiten aus dem Kaiserlichen Gesundheitsamte 38, 150.
doi:10.1007/bf01349939 fatcat:ui4wnbbgufa2xbl325bkyxnxlq