Métodos para la determinación de ácido silícico con anhídrico acético, y calcio y óxido de magnesio con complexona III en conglomerantes hidráulicos

J. Fanjul
1973 Materiales de Construccion  
métodos poro lo determinación de ácido silícico con anhídrico acético, y calcio y óxido de magnesio con complesona III en conglomerantes hidráulicos J. FAN JUL DETERMINACIÓN DEL ACIDO SILÍCICO POR DISGREGACIÓN CON ANHÍDRIDO ACÉTICO Principio El silicato se disgrega con anhídrido acético. Se añade agua regia para formar los correspondientes cloruros. El agua regia oxida las trazas eventuales existentes de iones ferrosos. El ácido silícico impuro con la parte insoluble y las trazas de los
more » ... idos se calcinan en el horno de mufla a l.OOO'C. El ácido silícico puro se determina mediante su volatilización con ácido fluorhídrico. Reacción SiO, + 4HF = SiF^ /^ + 2H^O R^Og + 6HF = 2RF3 + SH^O 2RF3 + 3H2SO4 = RgCSOJg + 6HF ^ R,(SOj3 + Q^^^^^,^, = R,03 + 3SO3 /- Causas de error Para obtener resultados exactos se debe seguir exactamente el método operatorio prescrito. Si el residuo del ataque con ácido fluorhídrico no se calcina a 1.000°C, las trazas de sesquióxidos que se hallan presentes en el ácido silícico retienen un considerable volumen de sulfato. Por esto puede originarse un grave error en el cálculo del ácido silícico. Descripción del método Se toma 1 g de muestra de cemento y se pone en un vaso de vidrio de 250 mi (forma alta). Se añaden 10 mi de anhídrido acético y 10 mi de agua destilada. Se calienta el conjunto, aunque no con demasiada intensidad, hasta que se complete la reacción (solución de color rosáceo). Se añade lentamente agua regia hasta que la solución toma un color amarillo claro. Se añaden 20 mi de agua destilada y se calienta unos 5 a 10 minutos, una vez más, no con demasiada intensidad. El conjunto se hace pasar por el filtro (banda blanca 11 cm 0). El residuo se lava dos veces con ácido clorhídrico al 5 % y 20 veces con agua caliente destilada. El filtro con el silicato se calienta lentamente en un crisol de platino hasta su combustión total; a continuación se trata durante 45 minutos a 1.000°C en el horno de mufla, se enfría durante 15 minutos en un desecador y se pesa. Al contenido pesado del crisol de platino se añaden algunas gotas de agua, así como 5 mi de ácido fluorhídrico y 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Se deja humear sobre el Materiales de Construcción Vol. 23, nº 149 Enero, febrero, marzo de 1973 © Consejo Superior de Investigaciones Científicas Licencia Creative Commons 3.0 España (by-nc)
doi:10.3989/mc.1973.v23.i149.1402 fatcat:awwopfbqqvg2bhq5rf32fv7u5u