Síntese e caracterização de filmes nanocompósitos de óxido de grafeno reduzido, nanotubos de carbono e azul da Prússia para a determinação de peróxido de hidrogênio e cloro ativo [thesis]

Samuel Silva
I AGRADECIMENTOS Ao meu pai Carlos Cezar, por ser o exemplo de homem que sempre desejei me tornar e todo apoio no processo da formação do cidadão que sou hoje. Desde os papos de boas músicas, futebol, química, críticas de cinema, política e educação. Sem você esse sonho não seria realidade. A minha mãe Maria Madalena, por toda paciência do mundo ao me aturar com minha loucura. Suas mensagens de carinho e orações cuidam de mim apesar de toda a distância. Obrigado por tornar Goiás casa para mim
more » ... cada oportunidade que tenho de visita. Ao meu irmão Rafael, o meu sempre presente encosto do quarto ao lado, com o qual compartilho todo tipo de conteúdo ruim da internet, jogos, filmes, refeições e uma rotina difícil, porém extremamente gratificante. Você carrega o duro fardo de morar comigo e meus xingamentos com estranhos da internet e merece o reconhecimento por tal. Aos meus avós, tios e primos, por todo apoio que atravessa o estado e nunca é esquecido. Levo Viçosa e nossa família para onde vou, a Minas raiz, a minha essência e faço a melhor propaganda que posso desse ambiente maravilhoso. Ao meu orientador e amigo Edson Nossol, por toda paciência e confiança na minha pessoa, as inúmeras oportunidades concedidas, todo conhecimento, exemplo, experiência, ética da profissão, partidas de truco, zoeiras e inúmeros momentos extremamente divertidos que vivi nesse laboratório desde meu primeiro ano de iniciação científica até aqui. A minha querida "filhinha" Hellen, que caiu de paraquedas na minha vida tendo que carregar o fardo de ser coorientada por mim e desenvolvi um carinho e amizade imensurável ao longo desse processo de tantos áudios, cervejas, problemas e soluções, gráficos e risadas que tornam a rotina diária muito mais prazerosa e suportável. A minha amiga Yasmim, uma pessoa que me escuta e me acompanha desde o nosso primeiro congresso e por mais que seja difícil, sempre encontra paciência para os dilemas acadêmicos e da vida e de me ouvir falar besteiras em praticamente todos os momentos, me entendendo como ninguém. II A minha amiga Lorena, que faz mais de 5 anos me atura com muita paciência em muitos sumiços, reclamações e como sempre me diverte e tornou a graduação e esse mestrado mais leves com dilemas e pamonhas. Aos meus companheiros "mosqueteiros", Murillo e Pedro Borges, pela companhia em todos os momentos de laboratório vazio, discussões cientificas e musicais, cervejas e cigarros, congressos e confraternizações. Sem os conselhos e ajuda de vocês tenho certeza de que meu trabalho e minha pessoa seriam bem piores. Ao meu grande parceiro Rafael Melo, pela sua ajuda, compreensão e paciência infinita com o trabalho que desenvolvemos juntos. Sua contribuição para minha formação e ensinamentos passados em diversas áreas são exemplos de uma grande pessoa e profissional. A todos os membros do GQMIN: meu parceiro Diego, vocês o ambiente da pesquisa me devoraria rapidamente. A paciência com minhas músicas, boca enorme e brincadeiras sem graça torna meu dia completamente diferente junto com cada café que no meu caso sempre é uma coca. Ao meu grande amigo Gabriel Palucci, que me atura em literalmente cada momento "difícil" da vida e me fornece uma boa dose de GPM e risadas numa base diária. Aquele que aguenta muita cerveja que nem eu e sofre junto sempre. Ao extremamente bem frequentado Podfala/Quarentena, com seus membros Gustavo e Cristiano, por sempre me abrirem os olhos aos problemas fora do meu mundinho, além de me fazerem rir e almoçar de forma extremamente bem humorada no RU. Ao meu grande amigo Adriano, pela sua paciência com todos meus sumiços e incríveis conselhos, parcerias e companhia sempre prazerosa ao longo dessa jornada de autoconhecimento. Aos amigos do já famoso Jornal Nacional, que me manteve são e com propósito nessa quarentena: Palucci, Rodrigo, Fabrício, Cristiano, Fernando e todos que se juntaram a nós nessa jornada de "tiroteio" e "agentes". A Yasmin, com infinitas horas dedicadas a falar de The Office e outras loucuras, assistir e reassistir, me aturar ao longo dos dias com minhas loucuras, tornar o dia fofo com seus gatos e me guiar ao longo desses momentos finais desse mestrado sempre me animando muito. III A todos meus amigos de outros laboratórios e cursos: e todos os que infelizmente não vou poder colocar o nome aqui devido estar chegando na segunda página e saber que serei criticado. Cada um tem seu papel único em me manter no lugar aqui e tornar Uberlândia melhor. A minha amiga Geovana, que sempre me apoiou não importando onde nós dois morássemos, com companhia, conselhos e uma amizade sincera. Sem você eu não estaria indo tão longe desde que nos conhecemos. Ao meu amigo Stênio, pelo seu apoio incondicional e por me entender ao longo de mais de uma década de amizade e sempre tornar Jataí um lugar que vale a pena. A todos meus amigos jataienses: Camila, Gabriela, Jordanna, Ignácio, João, Alexandre, Marcelo e todos os outros que me ajudam nesse processo de viver longe e sempre me iluminam quando menos imagino. Aos professores Rodrigo e Eduardo, pelo imenso apoio nesse trabalho e em tornar meu filme um material mais atrativo e extremamente bem aplicado. A todos os professores da Pós-Graduação em Química da UFU, pelos ensinamentos e apoio ao longo desses dois anos. A todos funcionários do Instituto de Química da UFU e aos demais que participaram de forma direta e indireta no apoio ao trabalho. A CAPES, CNPq, INCT Nanocarbono, a FAPEMIG e todos os outros órgãos de fomento por viabilizarem a pesquisa. IV "Um mago nunca se atrasa, Frodo Bolseiro, nem se adianta. Ele chega exatamente quando pretende chegar." Gandalf, o Cinzento V PUBLICAÇÕES E CONGRESSOS NO PERÍODO • Artigo publicado no periódico Materials Chemistry and Physics sob o título "Reduced graphene oxide/multi-walled carbon nanotubes/prussian blue nanocomposites for amperometric detection of strong oxidants". 2020. Disponível em: https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2020.123011 Palavras-chave: hexacianoferratos, peróxido de hidrogênio, cloro livre em água, determinação amperométrica, célula BIA 3D impressa. VII ABSTRACT In this work is proposed an entirely chemical synthesis of a reduced graphene oxide (rGO), carbon nanotubes (CNT) and Prussian blue (PB) transparent self-assembly film through the interfacial method. The carbon nanostructures previously dispersed in toluene were added to solutions containing the precursor reagents (FeSO4, K3[Fe(CN)6 ). Morphological and particle size control of the Prussian blue nanoparticles were achieved by a slow Fe 2+ release mechanism in reaction medium using sodium citrate as complexing agent and controlled acid addition. Spectroscopic results confirmed the presence of both PB and carbon nanostructures in the film. Scanning electron microscopy images validated the interaction between the nanomaterials with changes in the PB nanoparticles morphology and particle size due to the support of the carbon nanostructures and the citrate/acid mechanism utilized. The enhanced Prussian blue electrochemical stability in neutral and alkaline medium due to carbon structures interaction was observed through voltammetric measurements. An electrochemical sensor for H2O2 and free chlorine using amperometric detection was proposed. The determination was performed with batch injection analysis (BIA) system in a 3D printed electrochemical cell. The modified electrode showed good analytical performance with correlation coefficient of 0.999/0.997, linear range of 50-1000 µmol L -1 , limit of detection values of 8.7/2.1 µmol L -1 and experimental variation of 5.1/0.3% for H2O2 and free chlorine, respectively. To demonstrate the sensor viability in samples of commercial products, H2O2 was determined in a body hair lightening lotion and free chlorine was determined in tap water samples, with excellent recovery results of 110/99%, respectively.
doi:10.14393/ufu.di.2021.77 fatcat:ps3filc5azbdvpkizpgb6hwsve