Schmelz- und Siedepunktsbestimmung kleinster Mengen
J. Schneller
1922
International journal of legal medicine (Print)
Zu den verwandten organischen Verbindungen, welehe dutch eine ~chemische Reaktion allein nicht mit aller Sicherheit zu unterscheiden :sind, bzw. welche die gleiche chemische Rcaktion gebcn, geh6ren auch das Chloroform und Bromoform. Hier kann mit Vorteil die Ermittelung des Schmelz-und Siedepunktes verwendet werden, namentlich wenn nur geringe ~Iengen vorliegen. Angeregt durch die soeben yon Prof. ~Iolitoris zum Vortrag gebrachte Untersuchung eines ~Falles yon Bromoformvergiftung habe ich cs
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... r zweckm~l~ig gehalten, ein Verfahren bier kurz zu demonstrieren, das zum Teil yon Emich angegehen ist und im Zusammenhange mi~ der Schmelzpunktsbestimmung wohl geeignet sein diir~te, gelegentlich auch dem gerichtlichen Sachverstiindigen bei Untersuchung einsehl~giger F~lle wertvolle Dienste zu leisten. Fiir Stolfe, die bei gewShnlicher Temperatur lest sind, wird in erster Linie die Sehmelzpunktsbestimmung beniitzt, man fiihrt sie so aus, dal~ man etwas yon der feinst gepulverten ~r in eine tmten zugeschmolzene Capillare bringt. Die HaarrShrchen kann man sich selbst durch Ausziehen yon Glasr6hren herstellen. Die Wand soll m6glichst diinn sein, der inhere Durchmesser hSchstens 1 ram. Das Zuschmelzen geschiehr mit der Sparflamme eines Btmsenbrenners, das zuschliel~ende Ende wird nach aufw~rts gehalten. Zar Untersuchung genfigt schon eine Schicht yon 1--2 mm HShe, die man am geschlossenen Ende durch vorsiehtiges Au/klopfen des RShrchens ansammelt. Ist der Stoff bei gewShnlicher Temperatur fliissig, wie das Bromoform, so erw~rmt man die Capillare etwas and taucht das offene Ende in den zu untersuchenden Tropfen. Bei der Abkfihlung ~rd nun eine geniigende ~enge davon eingesaugt, die man dann durch Zentrifugieren nach unten bringen kann. I)as RShrcZen wird dann mit einem Stfickchen Gummischlauch so an einem zuverl~ssigen Thermometer befestigt, dai~ die Substanz in gleicher HShe mit dem Quecksflbergef~I~ des Thermometers sich befindet. /)ann bringt man beide in ein Gef~l~ mit Wasser, oder, wenn der Schmelz-~) Vorgetragen auf der Tag~ng der Deutschen Gesellschaft f. gerichtl, u. soz. ~Iedizin in Erlangen, September 1921.
doi:10.1007/bf02129530
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