Alloxan-anhydrid und seine Methylderivate

Heinrich Biltz
1912 Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft  
A l l o x a n krystallisiert aus Wasser bekanntlich mit vier Mol Wasser, von denen drei leicht, so beim Aufbewahren im Exsiccator, fortgehen. Aus heider wZiBriger Liisung scheidet sich dies Monohydrat in Krystallen ab. Das letzte Mol Wasser lie13 sich nicht entfernen und ist offenbar konstitutiv gelunden. M e t h y l -a l l o x a n krystallisiert aus waBriger Liisung als Monohydrat, und D i m e t h y l -a l l o x a n als Dihydrat; letzteres verliert im Exsiccator ein Mol Wasser.
more » ... dig sind von den drei Alloxanen also nur die Monoh y d r a t e . Ihnen das letzte Mol Wasser zu entziehen, erschien aussichtslos, da sie bei TemperaturerhBhung auf etwa 100° sich schon zu roten beginnen. Gelegentliche Beobachtungen am Dimethylalloxan legten mir aber die Vermutung nahe, daB diese Wasserentziehung sich doch ermoglichen lassen miisse. In der Tat gelang sie beim Dimethylalloxan-monohydrate iiberraschend leicht : es geniigte, das Monohydrat im Yakuum einer Wasserstrahlpumpe auf etwa 200-220° zu erhitzen. Weitere Versuche zeigten d a m , dad wasserfreies Alloxan und Methyl-alloxan sich entsprechend aus den Monohydraten gewinnen lassen; nur ist hier das Vakuum einer Q u e c k s i l b e r l u f t p u m p e erforderlich. Die A n h y d r i d e der A l l o x a n e besitzen recht interessante Eigenschaften. Sie sind intensiv gelb; und, was in Anbetracht ihrer Zusammensetzung ganz unerwartet war, sie lassen sich im Vakuum, bei dem sie hergestellt sind, uaverlndert d e s t i l l i e r e n uud su blimieren. Wasserfreies Dimethyl-dloxan destilliert schon unter Atmosphfrendruck beim Erhitzen im Probierglase ohne jede Verfnderung ; der DampF verdichtet sich im kiilteren Teile des Glases zu kleinen, schon glfnzenden, sattgelben Krystallbliittchen , die schneeartig niedersinkm. Die groBere Bestiindigkeit des Dimethyl-alloxans beruht auf der festigenden Wirkung der Methyle'j.
doi:10.1002/cber.191204503123 fatcat:rantuymyw5f5ddhm5vbzrvucdi