Comparison of the content of volatile sulphur-containing compounds in Slovak beers by the SPME method
Porovnanie obsahu prchavých sírnych zlúčenín v slovenských pivách metódou SPME

Martin ŠULÁK, Daniela ŠMOGROVIČOVÁ, Erich LEITNER
2008 Kvasny Prumysl  
1 Oddelenie biochemickej technológie, ÚBP, Fakulta chemickej a potravinárskej technológie STU, Radlinského 9, 812 37 Bratislava, Slovenská republika / Porovnanie obsahu prchavých sírnych zlúčenín v slovenských pivách metódou SPME. Kvasny Prum. 54, 2008, č. 3, s. 70-74. Práca porovnáva obsah prchavých sírnych zlúčenín v slovenských pivách. Sú to látky s výraznou senzorickou charakteristikou a nízkym prahom detekcie, preto môžu arómu piva ovplyvniť negatívne už v stopových množstvách. V pive bolo
more » ... identifikované veľké množstvo týchto látok, medzi najvýznamnejšie patria dimetylsulfid, dimetyldisulfid, dimetyltrisulfid, etántiol, etyltioacetát, metántiol, metionol, metyltioacetát, 3-metyltiopropylacetát a sírouhlík. V prvom kroku sa optimalizovali podmienky adsorpcie na SPME vlákno -teplota adsorpcie, čas adsorpcie, objem vzorky a prídavok solí, následne sa meral obsah prchavých sírnych zlúčenín v pive plynovou chromatografiou s plameňovým fotometrickým detektorom (GC-FPD) po mikroextrakcii na tuhú fázu (SPME). Boli použité dva vnútorné štandardy -etylmetylsulfid a 1-propyltioacetát. Zistili sa rozdiely v zastúpení jednotlivých zlúčenín v pivách rôznych značiek aj rozdiely medzi pivami s rôznou stupňovitosťou. Šulák, M. -Šmogrovičová, D. -Leitner, E.: Comparison of the content of volatile sulphur-containing compounds in Slovak beers by the SPME method. Kvasny Prum. 54, 2008, No. 3, p. 70-74. A comparison of volatile sulphur-containing compounds in Slovak beers was performed. These compounds, due to their low sensory threshold, and powerful and often unpleasant characteristics, can cause off-odours even in trace amounts. A wide variety of sulphur compounds were identified in the beers; the most important ones include dimethyl sulphide, dimethyl disulphide, dimethyl trisulphide, ethanethiol, ethyl thioacetate, methanethiol, methionol, methyl thioacetate, 3-methylthio propylacetate and carbon disulphide. In the first step, adsorption conditions, such as temperature, time, sample volume and addition of salts, were optimised. The content of volatile sulphur-containing compounds was measured using headspace solid-phase micro-extraction (SPME) coupled with gas chromatography and flame photometric detection (GC-FPD). Two internal standards were used -ethyl methyl sulphide and 1-propyl thioacetate. Differences in the profiles of individual compounds in different beer brands as well as differences in the amounts of sulphur-containing compounds in beers with different gravity were found. Šulák, M. -Šmogrovičová, D. -Leitner, E.: Der Gehaltsvergleich von flüchtigen schwefelhaltigen Stoffen in den slowakischen Bieren durch die SPME Methode. Kvasny Prum. 54, 2008, Nr. 3, S. 70-74. Im Artikel wird der Vergleich vom Gehalt von flüchtigen schwefelhaltigen Stoffen in den slowakischen Bieren beschrieben. Es handelt sich um die Stoffe mit einer ausdruckvollen sensorischen Charakteristik und einer niedrigen Detektionsschwelle, die auch in einer Spurmengen negativ das Bier beeinflussen können. Im Bier wurde eine grosse Anzahl an diesen Stoffen identifiziert, unter den bedeutendsten gehören die folgende Stoffe: Dimethylsulfid, Dimethyldisulfid, Dimethyltrisulfid, Äthantiol, Äthyltioazetat, Methantiol, Methionol, Methyltioazetat, 3-Methyltiopropylazetat und Kohlendisulphid. Zuerst wurden die Adsorptionsbedingungen an die SPME Faser -Adsorbtionstemperatur, -zeit, Mustervolumen und Salzzugabe optimalisiert, danach wurde der Gehalt an flüchtigen schwefelhaltigen Stoffen im Bier durch die Gaschromatografie mit einem flammenphotometrischen Detektor (GC-FPD) nach der Mikroextraktion an der festen Phase (SPME) gemessen. Zum Messvorgang wurden zwei Innenstandards -Ethylmethylsulfid a 1-Propyltioazetat angewandt. Es wurden die Unterschiede in Anwesenheit von verschiedenen Einzelstoffen im Bier in Abhängigkeit an der Stammwürze und Biersorte festgestellt. òÛÎ ‡Í, å. -òÏÓ"ӂ˘ӂ ‡, Ñ. -ãÂËÚÌÂ, ù.: ë ‡'ÌÂÌË ÒÓ‰ÂÊ ‡ÌËfl ÎÂÚÛ˜Ëı ÒÂÌ˚ı ÒÓ‰ËÌÂÌËÈ ÏÂÚÓ‰ÓÏ SPME ' ÒÎÓ' ‡ˆÍËı ÔË' ‡ı. Kvasny Prum. 54, 2008, çÓ. 3, ÒÚ. 70-74. ëÚ ‡Ú¸ Á ‡ÌËÏ ‡ÂÚÒfl Ò ‡'ÌÂÌËÂÏ ÒÓ‰ÂÊ ‡ÌËfl ÎÂÚÛ˜Ëı ÒÂÌ˚ı ÒÓ‰ËÌÂÌËÈ ' ÒÎÓ' ‡ˆÍËı ÔË' ‡ı. Ç˚‰ÂÎfl˛ÚÒfl flÍÓÈ ÒÂÌÒÓ˘ÂÒÍÓÈ ı ‡ ‡ÍÚÂËÒÚËÍÓÈ Ë ÌËÁÍËÏ ÔÓÓ"ÓÏ ‰ÂÚÂÍÚËÓ' ‡ÌËfl, Ë ‰Îfl ÚÓ"Ó ÏÓ"ÛÚ ÓÚˈ ‡ÚÂθÌÓ ÔÓ'ÎËflÚ¸ Ì ‡ ·ÛÍÂÚ ÔË' ‡ ÛÊ '  ‡ÒÒÂflÌÌ˚ı ÍÓ΢ÂÒÚ' ‡ı. Ç Ô˂ ˉÂÌÚËÙˈËÓ' ‡ÌÓ ·Óθ¯Ó ÍÓ΢ÂÒÚ'Ó ˝ÚËı '¢ÂÒÚ'. ë ‡Ï˚ÏË ÁÌ ‡˜ËÚÂθÌ˚ÏË fl'Îfl˛ÚÒfl ‰ËÏÂÚËÎÒÛθÙˉ, ‰ËÏÂÚËΉËÒÛθÙˉ, ‰ËÏÂÚËÎÚËÒÛθÙˉ, ˝Ú ‡ÌÚËÓÎ, ˝ÚËÎÚËÓ ‡ˆÂÚ ‡Ú, ÏÂÚ ‡ÌÚËÓÎ, ÏÂÚËÓÌÓÎ, ÏÂÚËÎÚËÓ ‡ˆÂÚ ‡Ú, 3-ÏÂÚËÎÚËÓÔÓÔ˚Î- ‡ˆÂÚ ‡Ú Ë ÒÂÓÛ"ÎÂÓ‰. Ç ÔÂ'ÓÏ ¯ ‡"Û ÓÔÚËÏËÁËÓ' ‡ÎËÒ¸ ÛÒÎÓ'Ëfl ‡‰ÒÓÔˆËË Ì ‡ SPME 'ÓÎÓÍÌÓ -ÚÂÏÔÂ ‡ÚÛ ‡ Ë ÔÂËÓ‰ ‡‰ÒÓÔˆËË, Ó·¸fiÏ ÔÓ·˚ Ë ÔË· ‡'Í ‡ ÒÓÎÂÈ. ëΉÓÏ Ó·ÏÂË' ‡ÎÓÒ¸ ÒÓ‰ÂÊ ‡ÌË ÎÂÚÛ˜Ëı ÒÂÌ˚ı ÒÓ‰ËÌÂÌËÈ ' ÔË' " ‡ÁÓ'ÓÈ ıÓÏ ‡ÚÓ" ‡ÙËÂÈ Ò Ó"ÌÂ'˚Ï ÙÓÚÓÏÂÚ˘ÂÒÍËÏ ‰ÂÚÂÍÚÓÓÏ (GC-FPD) ÔÓÒΠÏËÍÓ˝ÍÒÚ ‡ÍˆËË Ì ‡ Ú'Â‰ÓÈ Ù ‡Á (SPME). àÒÔÓθÁÓ' ‡Ì˚ ‰' ‡ 'ÌÛÚÂÌÌ˚ ÒÚ ‡Ì‰ ‡Ú ‡ -˝ÚËÎÏÂÚËÎÒÛθÙˉ Ë 1-ÔÓÔËÎÚËÓ ‡ˆÂÚ ‡Ú. Å˚ÎË ÓÔ‰ÂÎÂÌ˚ ÓÚ΢Ëfl ' Á ‡Ï¢ÂÌËË ÓÚ‰ÂθÌ˚ı ÒÓ‰ËÌÂÌËÈ ' ÔË' ‡ı  ‡ÁÌ˚ı Ï ‡ÓÍ Ë ÓÚ΢Ëfl ÏÂÊ‰Û  ‡Á΢ÌÓ ÍÂÔÍËÏË ÔË' ‡ÏË. Kľúčové slová: pivo, sírne zlúčeniny, mikroextrakcia na tuhú fázu, GC, FPD ÚVOD Pivo je komplexná zmes, v ktorej bolo doposiaľ identifikovaných viac ako 620 prchavých látok. Spomedzi nich sa na tvorbe arómy vý-
doi:10.18832/kp2008004 fatcat:pxivuvb2vjcsjjmlhfu4ahoybq