Über den Nachweis von Citronensäure in Wein

E. Baier, P. W. Neumann
1915 European Food Research and Technology  
Mitteilung aus dem Nahrungsmittel-Un~ersuchungsamt dor Landwirtschaftskammer fiir die Provinz Brandenburg). [Eingegangen am 25. M~rz 1915.] In einer Arbeit, betitelt: "Ergebnisse tier amtliehen Weinstatistik, Beriehtsjahr 1911/121) ", gibt Giinther zum Nachweise der Citronens~iure in Wein folgende Vorsehrift an: ,10 ccm ~Vein werden mit etwa 1 g Tierkohle durchgeschfittelt, etwa 2 Minuten unter Umrfihren im siedenden Wasserbade erw~rmt und filtriert. Etwa 6 ccm des klaren, farblosen Filtrats
more » ... den mit 1 ccm einer LSsung yon 5 g Queeksilberoxyd in 100 cem Wasser und 20 ccm kone. Schwefels~mre (Denigbs' Reagens) zum Sieden erhitzt und yon neuem filtriert. Die klare, hei/~e LSsung wird vorsichtig tropfenweise solange mit Kaliumpermanganat versetzt, als Entf~irbung ohne Abscheidung von Manganoxyden eintritt. Ein etwalger Uberschul~ an Kaliumpermanganat wird dureh Zusatz yon Wasserstoffsuperoxyd und Erw~irmen beseitigt. Eine bei der Oxydation auftretende starke, weil~e Triibung, die sich bald als farbloser, flockiger Niederschlag absetzt, zeigt die Anwesenheit yon Citronens£ure an." Die Beseitigung der Weinfarbstoffe mittels Tierkohle sowie die Verwendung yon Wasserstoffsuperoxyd zur Beseitigung des fiberschiissigen Kaliumpermanganats haben wit in unseren Laboratorien bereits vor Erscheinen der obigen Mitteilung seit mehreren Jahren beim Iqaehweis der Citronensiiure, besonders bei der Untersuchung der vom Aus]ande eingeffihrten Weine, mit Erfolg in Anwendung gebracht, wenn auch in etwas anderer Weise, wobei wir stets beim Vorhandensein von Citronens~ure, auch selbst der kleinsten Mengen, in kurzer Zeit den Naehweis dutch Ausscheidung acetondicarbonsauren Quecksilbers erbringen konnten. Hierbei wurde jedoch, da 5fters beobachtet wurde, da$ die freie Citronensiiure bei der Behandlung mit Tierkohle und naehheriger Filtration zum Tell absorbiert wurde, der zur Untersuchung vorliegende Wein vor der Behandlung mit Kohle dureh Lauge neutralisiert und mit Essigsi~ure wieder deutlieh sauer gemacht und ferner das Erwiirmen auf dem Wasserbade ganz unterlassen. Wir verfahren im allgemeinen in nachstehender Weise: 25 cem Wein, mit Lauge neutratisiert und mit Essigs~iure gegen blaues Lackmuspapier deutlich sauer gemacht, werden mit 3 g reinster Blutkohle (frei yon kohlensaurem Kalk!) 10 Minuten unter 5fterem Umsehfitteln bei gewShnlicher Temperatur stehen gelassen und nach dieser Zeit filtriert. Zu 10 ccm des klaren Filtrats setzt man 1 ecru Denig~s' Reagens (ein grSl~erer Zusatz des Reagenzes ist unvorteilhaft, da kleinere Mengen yon Citronensaure im Uberschul~ des Reagenzes lSsllch sind), erhitzt bis zum Sieden und filtriert nur, falls eine Ausseheidung erfolgen sollte. Man setzt alsdann tropfenweise eine 1 °/o-ige LSsung yon Kaliumpermanganat hinzu, bis die Oxyde des Mangans sich auszuscheiden beginnen. Letztere beseitigt man dureh einige Tropfen WasserstoffsuperoxydlSsung. Im Falle des Vorhandenseins von Citronens£ure eutsteht eine starke weil~e Triibung, die nach einiger Zeit sieh als mehr oder weniger floekiger Bodensatz absetzt. 1) Arb. a. d. Kaiserl. Oesundheitsamt 1913, 46, 20; diese Zeitschrift 1915, 29, 846.
doi:10.1007/bf02025269 fatcat:bhxlniaiuvgrblrhmhotixixt4