Über eine Methode zur Konfigurations-bestimmung bei α-Dioximen

L. Tschugaeff
1908 Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft  
Derbe Prismen und Siiulen aus Wasser. Beim Erhitzen tritt yon 240° a b Rraunung ein, urn 278O erfolgt Zersetzung unter Aufschiiurnen. 0.1083 g Sbst.: 0.1658 g CO" 0.0498 g H20. -0.2010 g Sbst.: 9.0 ccm N (lSO, 708 mm). -0.2196 g Sbst.: 0.1200 g MgaAsa07. -0:2479 g Sbst.: 0.1340 g MgaAsa0.i. -0.1535 g Sbst.: 0.0833 g Jdga&O7. CloHllO~NAs. Bcr. C 41.81, H 4.88, N 4.88, As 26.13. Gef. D 41.75, D 5.11, D 4.93, D 26.38, 26.10, 26.20. o-K r e s o l -A rs i n sau r e , CHI (1). CG HI (OH) (2). As 0
more » ... ), (5). D a r s t e l l u n g : Eine Auf16sung yon 62.4 g (2M110) 1-methyl-2.5-arsanilsauren Natriuuis (1 Mol = 319, vorher durch Analyse festgestalltj in 200 ccni Wasser wird rnit 200 ccm n/,-Natrinmnitrit und 140 ccm 6-fachnorm. Schwefelsaure in iiblicher Weise diazotiert, die Loaung der Diazoverbindung bei Gegenwart von etwas Tierkohle mit Wasserdampf zersetzt, von dcr Tierkohle abfiltriert und auf dem Wpserbad auf ca. 200 ccm konzentriert. Nach dem Erkalteu scheidet sich die Kresol-ArsinsLure in krystallisierter Form ab. Leicht liislich in heiBern Wasser, Methyl-und Athylalkohol, Aceton, Eisessig, fixen und kohlensauren Alkalien. Schwer loslich in Schxrefelkohlenstoff, Benzol und Essigester. Kauni loslich in Ather, Chloroform und Ligroin. Krystallisiert aus Wasser mit einem Mol Krystallwasser in kraftigen weil3en Siiulen und Nadeln. Schrnp. 1 80° (wasserfrei 232O).
doi:10.1002/cber.19080410225 fatcat:lh2sa3gnlfb3tjnwtizg3btraa