Gegenstand dieser Arbeit war die Entwicklung fortgeschrittener instrumenteller Methoden zur Kristallstrukturanalyse mit dem Ziel, neue Forschungsgebiete auf dem Gebiet der chemischen Kristallographie zu erschließen. Die Technik der in situ Kristallisation von (bei Raumtemperatur) flüssigen Verbindungen wurde weiterentwickelt und erstmalig zur Bestimmung der absoluten Konfiguration chiraler Moleküle (welche flüssig bei Raumtemperatur sind) angewendet. Darüber hinaus wurde ein neues Instrument

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... Beugungsexperimente an Einkristallen gebaut, welches auf einer neuartigen Hochleistungsquelle für Röntgenstrahlen (MetalJet) und einem energiediskriminierenden Detektor mit CdTe-Technologie basiert. Dieses System ermöglicht die Nutzung einer neuen und bisher unerprobten Wellenlänge für die Kristallstrukturanalyse. In dieser Arbeit wurden die Kristallstrukturen von neun, bei tiefer Temperatur kristallisierten Flüssigkeiten bestimmt. Es wurde gezeigt, dass die Methode der in situ Kristallisation erfolgreich auf die Bestimmung der absoluten Konfiguration von chiralen Molekülen angewendet werden kann. Dies ist nach bestem Wissen und Gewissen bisher nicht in der Literatur beschrieben und eröffnet vielversprechende neue Anwendungsgebiete. Die thermischen Eigenschaften der Verbindungen wurden vorab mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) untersucht. Die Ergebnisse dieser Arbeit wurden bereits in der Literatur zitiert, was ihre Relevanz verdeutlicht. Die Kristallstrukturen der beiden Grundstoffe Essigsäureanhydrid und Adiponitril wurden bei niedriger Temperatur bestimmt. Die hier gefundenen Molekülstrukturen wurden mit den Ergebnissen aus Gasphasen-Elektronenbeugung, IR- und Mikrowellen-Spektroskopie sowie theoretischen Rechnungen verglichen. Im Festkörper nimmt Essigsäureanhydrid eine nicht planare C2-Konformation ein, möglicherweise als Folge des Zusammenspiels von sterischer Hinderung und Dipol-Dipol-Abstoßung. In ähnlicher Weise nimmt das Adiponitril im Festkörper die gauche-anti-gauche C2-Konformation an und nicht, w [...]