Röntgen-Kleinwinkeluntersuchungen der Lösungen und Gele von renaturierter Seide

O. Kratky, I. Pilz, A. Sekora
1955 Zeitschrift für Naturforschung. B, A journal of chemical sciences  
1. Gegenstand der Untersuchungen sind wässerige Lösungen von nach Coleman und Howitt renaturierten Seiden und die daraus durch längeres Stehen erhaltenen wässerigen Gele; ferner wurden aus diesen gewonnene Luftgele studiert, deren Herstellung nach einem Verfahren gelang, das Hermans und Platzek für Cellulose entwickelt hatten. 2. Die Röntgen-Kleinwinkelanalyse erbrachte den Nachweis, daß teils stäbchen-förmige, teils blättchen-förmige Teilchen vorliegen. Die stäbchen-förmigen existieren in
more » ... existieren in verschiedenen Aggregationsformen. Gefunden wurden an neutralen Lösungen und wässerigen Gelen Querschnitte von etwa 60 · 90 Å. Die aus Alkohol getrockneten Luftgele ergaben innerhalb der Fehlergrenzen den gleichen Wert, an den aus Benzol getrockneten finden wir etwa 60 · 180 Å, was offenbar einer Aneinanderlagerung der Prismen mit ihren Schmalseiten entspricht. Kaliumchloridzusatz wirkt spaltend. Der gefundene Querschnitt (65 · 19 Å) entspricht — unter Vorbehalt hinsichtlich der Unsicherheit gerade dieser Messung — einer Zerlegung der Prismen in Streifen parallel zur kurzen Nebenachse. Neben die Berechnung der Gestalt aus der reinen Form der Kurven trat die Bestimmung des Querschnittes mittels der Porod schen Invariante, deren Verwendung zu einer wesentlichen Bereicherung der Auswertungsmöglichkeiten führt. 3. Der Vergleich der experimentell gefundenen Absolutintensität mit der berechneten zeigt, daß nie die ganze Substanzmenge in einer Verteilung von der Größenordnung der beschriebenen Teilchen vorliegt. Der in Erscheinung tretende Anteil ist bei der alkalischen Lösung besonders klein (3%), beträgt bei der klaren Lösung 10%, um schließlich im Wassergel und Luftgel bis auf etwa 60% zu steigen. Offenbar liegen in der Lösung ursprünglich viel kleinere Partikel vor, im Sinne der Vorstellungen von Coleman und Howitt u. a., die erst im Verlaufe des Konzentrierens, Alterns, Trocknens usw. zu den beschriebenen Teilchen zusammentreten. Sie können ihrerseits durch Wasserstoffbrücken lösende Agentien wieder desaggregiert werden. 4. Die Ergebnisse der Berechnung der spezifischen inneren Oberfläche der Luftgele aus der Intensität der Streukurve im Auslauf stimmen zufriedenstellend mit den aus der Teilchenform sich ergebenden Erwartungen überein. 5. Bestimmte, langsam dialysierte Gele lassen Blättchenform erkennen. Die Dicke liegt in der Gegend von 25 bis 50 Å.
doi:10.1515/znb-1955-0905 fatcat:qhkgranay5ejtcs7mtrq7vtrta