Reines Wismut

F. Mylius, E. Groschuff
1916 Zeitschrift f�r anorganische und allgemeine Chemie  
Mitteilung aus der Physikalisch-Tochnisclien Reichsanstalt.) Mit 1 Figur im Text. u h e r s i c h t r Einlei tung. A. P r a p a r a t i v e H e r s t e l l u n g von r e i n e m Wismut. Verfahren von SCHNEIDER. -Kristallisation vom Nitrat Bi(NO,), + 5H,O. -Mischkristdle mit anderen Nitraten. -Trennung von violen Verunreinigungen; Trennung vom Kupfcr, Silber, Blei, Zinn usw. -Lberfiihrung in Metall. -Kristallisation von metallischem Wismut -Schmelzpunktserniedrigung durch B. C. D. Fremdstoffe ;
more » ... chmelzpunktserhohug durcli Antimon. -Vollendung der Reinigung. An a 1 y t i s c he U n t e r s u c h u ng de r Ve r u n r e i n i g u ng e n : I. Qualitative Priifung; 11. Quantitative Analyse von nominell reinem Wismut: a ) Aufliisung und Kristallisation dea h'itrats; b) Analyse des ungelijsten Ruckstandes; c) Analyse der unreinen Nitrat-Mutterlauge. Chemische und physikelische Charakterisierung von Wismutmetall. 1. die chemische Analyse; 2. der Schmelzpunkt; 3. der elektrische Widerstand. E r g e b n i s d e r Untersuchung. 3' . Mglius und E. Qroschuff: 1 Vgl. F. MYLIUS, 8. amrg. Chem. 74 (1912), 407. Reines H'imut. 239 kommen, weil sie stet,s Verunreinigungen einschlieBen. Wirksamer ist schon die Fallung des Wismuts als schwer losliches kristallisches O x y c h l o r i d , welches vielfach analytisch benutzt wird. Es ist jedoch dara.n zu erinnern, daB das aus einer salzsauren Wismut-Iosung durch Wasser gefallte Oxychlorid sich am Lichte meist dunkel farbt, und man kann sich leicht davon uberzeugen, daB diese Fiirbung durch Chlorsilber veranlaBt wird, welches mit dem Wismutoxychlorid zur Abscheidung gelangt. Auch das Blei wird nebst anderen Verunreinigungen zum Teil mitgefallt. Diese Mitfallung des Silbers und Bleies fallt fort, wenn man ohlorfreie Nitratlosung benutst und mit Wasser einen Kiederschlag von basischem K i t r a t erzeugt,. Aber abgesehen von der Schwierigkeit, das Chlor fernzuhalten, mangelt es auch hier nicht an Fehlerquellen. 80 weiB man z. B., da13 neben anderen Verunreinigungen ein etwaiger Arsengehalt meist in das basische Nitrat rnit iibergeht. Ebenso wird dabei die Mitfallung aller kolloidartigen Stoffe und im besonderen der Zinnsaure begunstigt, welche ihrerseits dann wieder bestimmte Verunreinigungen (Eisen, Kupfer usw.) mit ein-schlieBt.. Man findet daher in den kauflichen Praparaten von basischem Wismutnitrat auch fast immer solche kolloide Verunreinigungen in kleinen Mengen. So z. B. hinterliel3en nach unseren Versuchen 100 g des , , B i s m n t u m s u b n i t r i c u m p u r i s s imum" von 3 c h u c h a r d t bei der Extraktion mit 10°/,iger Salpetersaure 0.04 g eines dunklen Ruckstandes, in welchem neben Zinnl saure auch Kieselsaure, Eisenoxyd, Silber usw. enthalten waren. Auch die Fallung als basisches Sitrat ist daher fur die vorliegenden analytischen Zwecke . nicht zu empfehlen. Endlich kann auch die elektrolyt,ische Abscheidung als me t a l l i s c h e s Wismut hier nicht, in Betracht kommen wegen der Gefahr einer Verunreinigung rnit a,nderen Metallen (8. B., Silber, Kupfer, Platin usw.) aus den Losungen oder dem Material der Elekt,roden. Man gelangt daher zu dem Schlusse, dal3 die Beseit,igung der Hauptrnenge des Wismuts aus der Losung in s c h w e r l o s l i c h e r Substanz behufs genauerer Ana.lyse nicht einwandfrei durchmfiihren ist.. Die analytische Kontrolle von nominell reinem Wismut kann nur erfolgen unter Berucksichtigung der Frage nach der p r a p ar a t i v e n Reinigung des 3Iet.alls auf nassem Wege, uber welche bereits viele wert,volle Untersuchungen vorliegen. SCHNETDER und MOSER, dal3 man durcli p a r t i e l l e Pallung einer M7ismutnitratliisung rnit, Wassw (wobei relativ saure Verbindungen ent.stehen) zu Siederschlagen von groIjer Reinheit gelangen k a n n , bwonders, wenn die Nit.ratlosung selbst schon gereinigt ist.
doi:10.1002/zaac.19160960116 fatcat:jnct5uqf6zhvnpfkddi63tn2v4