Ueber die vollkommen methylierte Chinasäure
J. Herzig, Hedwig Ortony
1920
Archiv der Pharmazie
11 Ir a. Angeregt voii anderer S i t e rnochte ich ineiner fruher 1) angegebenen Korrekt,urforniel fur die Morpliinbestimmung den Dcutschen Arzneibuclies iiocli die cinfache Forin anfiigen: wo:,in rn der gefnndeiie IVert ist und M der korrigierte. Diese cirifache Forinel lii13t8 sicli in der Prasis oliuc wei teres verwenden. . D~~~; L L I s l&Bt sic11 iibrigens bereelinen, daB die Korrektur = 0 wird, wenn in = 0,7.571 betriigt, ein Wert, der j a praktisch kauni in Hetraclit konimt, und die
more »
... ktur wird imi so grijBer, je kleiner rn wird, eine Fcststellung, die js iiiit den experimentellen Erfahriiiigen iibereinstinirnt. ani 28. Oktober 191 9. Ueber die vollkommen methylierte Chinasaure. Von J. H e r z i g untl H e d w i g 0 r t. o n y. Die Chinasaure erwies sich bis jet,z'i gegen (lie vollknniinene L\lkylieri~ng sehr widerstandsfiiliig. Kur der Mekhylester2) und tlcr Monometliyliitherester3) waren bislier tlargestellt worden. Mit Rucksiclit auf die von R e r z i g und T i r i n g4) beiin Skoparin gesainrnelteri Erfahrungen liaberi wir die Methylieruiig nach der Methode von I r v i 11 e versuclit,. 111 tler Tat gelang es, auf diesem IVege zur vollkornmen ruetliylierten Chinasiiurc zu gelangen. Die wei t sr en Erg cbni sse bei in St u diu m cli eses Te-& r ame'di ylii t herestor lieBen aber leidcr selir vie1 zu n iinsclicn ubrig, uncl ist riariicntlich die glatte Enthytlrierung vollkoriinien nliJ3lungen. Bei der Darst'ellnng wiirde folgender Weg einpesclilngeii: 10 g C>liinasliiire wulden rnit 15 g Silbcrosycl untl 45 g Sodmctliyl 36 Stunden ain Itiickflu~kiihler erliitzt. Nacli Beeiitligurig der 0perat)ion wurde urit,er Zusatz yon Me~liglitllioliol das iibcrscliiissige Jodmethyl abdestilliert mid der Riickstand niit Me'lliylalkohol erschiipfencl extraliiert. Drr Extrabt, w u d e je nacli der Iionsistenz entweder in1 Vakuuin oder bei 100O bis zur Konstariz getrocknet irnd der Methoxylbestiinmung uiiierworfen. Der Gang der Einwirkung niijge xiis folg ,rider Ziisaniruenst ellung ersehen werden : l) Dieses Archiv Bd. 253, S. 46.1. ' ) Ber. 1343 (1906); diesrs Archiv 244, 42 (1006). s, Diesrs Archiv 246, 78 (1907). ') M. 3'3, 253 (1018).
doi:10.1002/ardp.19202580204
fatcat:xazcw7fs3zfbvauta64kmofnyq