Synthetische Alkine der Pyridin- und Piperidinreihe

Albert Ladenburg
1899 Justus Liebig s Annalen der Chemie  
Zur Darstellung werden allmahlich und unter stetem Umschutteln und zeitweiligem Abkiihlen 18 g w -Brombutylmethyl-(bearbeitet yon Dr. Kriigel*)). Aiinalen 301, 117. Siehe dessen 1uaug.-Dissert., Breslau 1897. LadeHbzlrg, Synthet. Alkine d. Pyridhu. Pberidinreihe. 55 keton in 27 g 33procentige Aethylaminlbsung gegossen und das Product zwei Tage bei Zimmertemperatur stehen gelassen. Die Reaction verlauft nach folgerider Gleichung : C,H"OBr + N(C2H6)H9 = C,H"N f HBr f H,O. Das Bromiir war nach
more » ... er Zeit vollstandig verschwunden und nur eine diinne Oelschicht schwamm auf der Fliissigkeit. Nach dem Verdiinnen mit Wasser wurde davon abfiltrirt, aus dem Filtrat etwa 20 ccm abdestillirt zur Wiedergewinnung von iioch vorhandenem Aethylamin und der Riickstand mit concentrirter Kalilauge versetzt, wodurch sich die nene Base neben einem braunen Oel abschied. Die erstere wurde mit Wasserdampf iibergetrieben, wahrend das erwlhnte braune Oel zuriickblieb. Aus dem Destillat wurde die Base in gewohnlicher Weise durch Kali abgeschieden und iiber Kali getrocknet. Nach zweimaligem Fractioniren erhalt man 6,5 g reiner, bei 163O siedender Base. Das N -Aethyl-a-pipecolein ist frisch destillirt farblos, farbt sich aber beim Stehen an der Luft und verharzt schliesslich. I m zugeschmolzenen Gefass vcrandert es sich fast nicht. Die Analyse liefert der Formel C,H"W entsprechende Zahlen. 0,1118 g gaben 0,3154 CO, und 0,1235 H,O. 0,1096 g " 11 ccm Stickgas bei 18,5O und 750 mm Druck. Berechnet Gefunden C 76,80 76,93
doi:10.1002/jlac.18993040105 fatcat:osqos2cymraypavqimffbeh2ly