Determinação de glifosato e ácido aminometilfosfônico em amostras ambientais por cromatografia a líquido em fase reversa controlada por injeção sequencial
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Erico Aparecido Oliveira Pereira
Dedicado aos meus pais, José e Maria, por todo amor e apoio. AGRADECIMENTOS A todos os professores que tive ao longo de minha formação. Sem a ajuda destes profissionais incríveis, não teria chegado aqui. Em especial, ao Prof. Dr. Jorge Cesar Masini por me acolher tão bem em seu grupo, pela paciência, amizade, ajuda e motivação durante o desenvolvimento do projeto. Sou profundamente grato. de Oliveira pelas sugestões e reflexões ao longo do exame de qualificação. À Profa. Dra. Silvia H. P.
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... o pelos ensinamentos durante o estágio como monitor e o curso de sensores. À Dra. Marilda Rigobello-Masini pelas conversas de alto nível sobre diversos assuntos que tivemos ao longo dos últimos dois anos. Aos funcionários da Seção de Pós-Graduação pelas inúmeras dúvidas sanadas. Aos colegas de laboratório e amigos da pós-graduação: Advinia, Camila, Leandro, Luís Fernando, Maurício, Samara e Thalita. Aos meus amigos de longa da data: Adriano, Allan, Amanda, Bruno "Bitelo", Caroline, Igor "Japonês", Gilliard, Lennon, Sulivan e Tiago. Aos amigos da graduação: Bruno, Camila Yukie, Cecília, Felipe "Alemão" e Igor "Rímel". À Laurel Bingman por todo o carinho e incentivo. Aos meus pais, José e Maria, meus irmãos, Jéssica e Edwy, tios, primos e avós pelo apoio incondicional e palavras de encorajamento. Ao CNPq pelo auxílio financeiro. "Remember to look up at the stars and not down at your feet. Try to make sense of what you see and wonder about what makes the Universe exist. Be curious." ABSTRACT Pereira, E. A. O. Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in environmental samples by reversed-phase liquid chromatography controlled by sequential injection. 2018. 98 p. Master's Thesis -Graduate Program in Chemistry. Introduced in the 1970, glyphosate figures among the most used herbicides in the world. Due to characteristics such as low acute toxicity to non-target organisms and high efficiency regarding the elimination of weeds, the herbicide has experienced a huge success in terms of sales. Since genetically modified crops that tolerate the active ingredient have been developed, these sales have continued to increase. Glyphosate's high consumption has become a concern to different environmental and health agencies. As a result, efficient methods for the determination of glyphosate and its main metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA), are necessary. This dissertation describes improvements in a sequential injection chromatography method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in environmental samples. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for glyphosate is 0.10 e 0.33 µmol L -1 , respectively. LOD of 0.07 µmol L -1 and LOQ of 0,22 µmol L -1 is registered for AMPA. The method was employed for the determination of both species in spiked water samples and recovery values between 97.2 a 151.5% was obtained for AMPA and between 74.6 a 140.5% for glyphosate. When used in an adsorption-desorption study, the method was capable of generating values for the Freundlich and Langmuir parameters that are similar to those found in the scientific literature. With a q max of 2.1 ± 0.1 µmol g -1 and K F = 0.53 ± 0.07 µmol 1-1/n L 1/n g -1 , Latossolo B was the soil sample with the largest glyphosate adsorption capacity. Regarding desorption, the percentages desorbed were below 55% of the initial mass of glyphosate adsorbed for the concentrations used.
doi:10.11606/d.46.2018.tde-25092018-074526
fatcat:j5ldg2m755atpjrjetztxoscwu