Die Formaldehydverbindung des Hydroresorcins

D. Vorländer, F. Kalkow
1899 Justus Liebig s Annalen der Chemie  
Die Formaldehydyerbindun& des Hydroresorcins , das Rle-tl~ylcnbisl~~droresorcin l), kann man leicht in grijsscreii Xcngen aus R.csorcin darstcllcn : J n eineni ger8umigen Rundkolben lost man 50 g Ilesorcin iind 50 g Satriuinbicarbonat in einem halbcn Liter Wasser uud erhitzt die 1,ijsiing miter bcstiindigem Einleiten vou Kohlenslure am Riicktlusskiihler zum Sieden. Man giebt nun in drci bis yicr Portioncn 2,s kg zwci-IJis drciprocentiges ISatriuniamalgam hinzii und erhalt die Liisung, welche
more » ... hlos bis schwacli gclb aussehen muss, circa 15 Stunden im Iiochen. \:on vier zu vier Stunden sctzt man e t w 50 ccm heisses Wasser hinzu. Cnter fortgesetztem Eiiileiten yon Eiohlensliire lasst man den Kolbcn erkalten, ltiililt niit Eis und trcnnt die Flussigkcit von Quecksilbcr und auskrystallisirtem Yatriumbicarbonat. 1,etzteres wird auf eincr Filterplatte aiederholt mit Kiswasser gewaschen. I k r 1;liissigkcit cntzieht man das unverandcrte Rcsorciri init Acther im Extractionsapparate I1 a g e m a n n's, bis der yon circa 50 ccm des litherischcn Auszuges bleibendc Hiickstaud kaum noch mit Kisenchlorid rcagirt. Die alknlische, Hydroresorcin cnthaltcnde Flbsigkeit wird mit Schwfelsluregleiche Volumen concentrirter Siiure uiid ' 1 3 l c : r l i i i g , dicw .iniialeii W f 3 , 30 Anm.; V o r l l i i i d e r , cbei~tla 294, 271 ; Bt:r. d' . tleutsch. ctiem. Gcs. 30, 1 H W : I;. K a l k o w . 1iiaug.-Uisscrt. linlle a. S. 1897, cbcndtr sicshe die l.:iiixellieiten dcr ;iilalyJell. Vor liinder 16. Ka l k o w , ~ethylenbishy~roresorcin. 357 Wasserhis zur Methylorangefarhung augesiiuert. Hicrbei triibt sich die Liisung in Folge einer harzigen Fallung. Um das Harz filtriren zu kiinnen, muss man den noch im Wasser befindlichen Aetlier durch I h b l a s c n von Luft entfernen. Zu der so erhaltenen klaren E'ltissigkcit fugt man circa 25 ccm Formaldehydlosung (Formalin 35 pC.) . Nach 24 Stunden hat sich ein gelblicher Xiederschlag von rohem Metbylenbishydroresorcin ahgeschicden , der abgesaugt und lufttrocken circa 25 g wiegt. Aus dem Filtrat fiillt nach ciniger Zeit noch eine kleine Menge dcr Verbindung, 2-2,5 g, aus.
doi:10.1002/jlac.18993090308 fatcat:4g3ecupbrjg2lkc4icsnupbnji