Über den Mechanismus der Hell-Volhard schen Reaktion II

Ossian Aschan
1913 Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft  
2162 10 Tle. Tribenzoylcn-benzol-tricarbon~aure und 3.2 Tle. .\tznatron wurden in 800 Tln. Wasser gelijst und mit einer kochenden, konzentrierten Kaliumpermanganatlijsung so rasch versetzt, als Entfgrbung eintrat. Im ganzen verbrauchte man zum Oxydieren etwa 26 Tle. Iestes Kaliumperrnanganat. Nach mehrsthdigem Erliitaen zuerst auf freiem Feuer, drnn a m Wasserbade, wurde die Losung von ausgeschiedenem Mangandioxyd filtriert und nach starkem Ansiiuern niit Schwefelstiure mehrrnals mit .ither
more » ... nals mit .ither ausgeschiittelt. Aus dem itherischen Auszug schied sich, nachdem der Ather abgejagt wurde, eine fast farblose, krystallinische Substanz aus, die durch einbis zweimaliges Unikrystallisieren aus heiBem Wasser in Gegenwart von etwas 'l'ierkohle und Salzsiiure in farbloben bei 197O nnter Aulbrausen schmelzenden Tafeln oder Wirfeln vollkomnien rein erhalten wertlen konnte. Die Eigenschaften dieser Verbindung stimmten rnit denen der H e m i m e l l i t s a u r e iiberein, die Analyse bewies ebenfxlls die Identitat. Wasserbcstimmung: 0.i618 g Sbst. (iiber Schwefelstiure getr.) verloren 0.1110 g Ha0 -0.4447 g Sbst. (bei l l O o getr.): 0.0653 g H10. CsHsOs + SI-130. Ber. H2O 14.64. Gef. H20 14 57, 14.68. 0.1279 g Sbst. (bei 110" gctr.): 0.2398 g COa, 0.0340 g HaO. C g H g O g . Ber. C 51.43, H 2.80. Gef. 51.14, )> 2.95. In weiterer Bearbeitung dieses Themas wird ein noch eingehenderes Studium mancher hier erwiihnten Abbauvorginge beim Oxydieren von Dekacyclen vorgenommen. K r a k ail, 11. Universitiitslaboratorium fiir organische Cheniie. Ossian Aechan: Ober den Mechaniemus der Hell-Volhard schen Reaktion. 11.
doi:10.1002/cber.191304602137 fatcat:uwzdknqrubaetbspkq4ifwo5o4