VII. Einwirkung von Essigsäureanhydrid auf camphoronsaures Natrium;

Harry Salomon
1901 Justus Liebig s Annalen der Chemie  
Fit t ig, Ueber Dilactone. 89 mit weniger als der theoretiscben 3lenge verduonter Salzsiiure versetzt und sofort mit Aether ausgeschuttelt wurde , hinterliessen die Ausziige beim freiwilligen Verdunsten einen farblosen Syrup, aus dem sich rasch harte Krystalle abschieden, welche die zweibasische Laclonsaure waren. WI, Einwirkung VOII Essigsaurernhydrid ruf camphoroirsnures Nix 1 riuiii ; von Hurry Salomon. Xelodilacton der ,t? -Acettrimethglylutarsaure, \ O-CO--CHI Das neutrale NatriumsaIz der
more » ... amphoronsaure wurde &us der kauHichen Saure durch Versetzen ihrer wassrigen Losung rnit der berechneten Menge wasserfreien kohlensauren Natriums gewonnen. Die wdssrige, in der Warme stark alkdisch reyirende Losung wurde auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft, das zuruckbleibende Salz noch warm moglichst fein gepulvert und dann bei 140° bis zum constanten Gewicht getrocknet. Es bildet 80 ein schwach gelbliches, ausserst hygroskopisches Pulver, das beim Liegen an der Luft in wenigen Minuten zerHossen 1st. In Aether ist es unloslicb, in Chloroform dagegen liist es sich, besonders wenn unrein, ziemlich betrachtlich. J e 20 g des trocknen Salzes wurdcn mit 12 g Essigsaureanhydrid (ein Mol. Natriumsalz auf 11/2 Mol. Anhydrid) in mit Steigrohr sersebenem Kiilbclien im Paraffinbade 36 Stunden auf 125-130° erhitzt. Das Reactionsproduct, eine zahe, braunschwarze Nasse, die sich nur schlecht zerlrlcinern liess, wurde, so gut es eben ging, zerdruckt und in einem Extractionsapparate mit Aether erschopft. Es wurde so nach circa 24stuudigem
doi:10.1002/jlac.19013140109 fatcat:tzfeyf6wzjcbxalv65xxmb5zrm