High Performance Liquid Chromatography of Furfural and Hydroxymethylfurfural in Spirits and Honey

J Kuppers, F White, J Bogdanov, S Martin, P Lüllmann
1980 J. Ass. Off. Anal. Chem   unpublished
Anhang Bestimmung des Gehalts an wasserunlöslichen Stoffen, gravimetrisch (international gültige Methode, in englisch) SLMB 2003 2 23A Honig Spezialvorschriften Spezialvorschriften PROBENAHME Aus Fässern und Eimern, deren Inhalt nicht gemischt werden kann, müssen an verschiedenen Stellen Probenaliquote mit einem geeigneten Probenstecher entnommen werden. Die so gezogenen Probenaliquote werden in einem Gefäss durch intensives Rühren homogen zu einer Probe vermischt. PROBENVORBEREITUNG Honige,
more » ... sich in einen flüssigen und einen festen Anteil getrennt haben, müssen vor der Entnahme für die Untersuchung gründlich homogenisiert werden. Grobe Verunreinigungen müssen vor der Entnahme ohne Erwärmen für die weitere Untersuchung entfernt werden. Wabenhonig: Falls die Wabenzellen noch verschlossen sind, werden sie zuerst abgedeckelt. Danach wird der Honig, wenn immer möglich ohne Aufwärmen, mit Hilfe eines Siebes (Maschenweite ≥0,5 mm) von den Waben getrennt. Ist der Honig in den Waben auskristallisiert, kann er kurzzeitig bei max. 40 °C erwärmt werden. HINWEIS Die Probenvorbereitung soll wenn möglich ohne Aufwärmen erfolgen, damit der Honig nicht geschädigt wird (siehe Abschnitt 2, "Lager-und Wärmeschädigungen"). SLMB 1995 3 23A Honig Untersuchungsmethode 1 Untersuchungsmethoden 1 Sinnenprüfung Der Honig wird geprüft auf Aussehen (Farbe, Trübstoffe, Konsistenz), Geruch und Geschmack. Die Farbe des Honigs variiert von nahezu farblos über gelb, gelbbraun bis grau-, grün-oder braunschwarz. Die Konsistenz kann dünnflüssig, zähflüssig, teilweise oder ganz kandiert sein, je nach Art des Honigs und der Lagerung. Das Honigaroma kann stark verschieden sein. Gewisse Honige haben schwaches Aroma und schmecken rein süss (Alpenrosenhonig, Kleehonige). Andere Honige besitzen das mehr oder weniger typische Aroma der Trachtpflanzen (Lindenhonige, Edelkastanienhonige). Honige aus subtropischen Gebieten fallen oft durch ein aufdringliches, parfümartiges, betäubendes Aroma auf. Artfremder Geruch oder Geschmack sind zu beanstanden. Auffallende Farbe, mangelndes oder auffälliges Aroma sind allein kein Grund zur Beanstandung. Erst die chemische und mikroskopische Untersuchung ermöglichen es, einen Honig richtig zu beurteilen. SLMB 1995 4 23A Honig Untersuchungsmethode 2 2 Bestimmung des Wassergehaltes refraktometrisch PRINZIP Es wird der Brechungsindex des homogenen, gegebenenfalls verflüssigten Honigs bei 20 °C bestimmt und mit Hilfe einer Tabelle der zum jeweiligen Brechungsindex gehörende Wassergehalt in g/100 g ermittelt. GERÄTE -Stehkolben mit Stopfen (ca. 50 ml) oder Gläser mit Schraub-oder Schliffdeckel, bzw. Stopfen. − Wärmeschrank, einstellbar auf 50 ± 2 °C. − Abbé-Refraktometer, ausgestattet mit Thermostat oder mit Thermometer zum Messen bei 20 ± 0,5 °C, geeignet zum Ablesen des Refraktometerwertes auf die 4. Stelle nach dem Komma oder digitaler Refraktometer. AUSFÜHRUNG Verflüssigen des Honigs Kandierten Honig vor der Bestimmung verflüssigen: − Eine gut durchmischte Probe in einem dicht verschlossenen Glas im Trockenschrank bei 50 °C stehen lassen, bis sich der Honig verflüssigt hat − vor dem Öffnen des Glases auf Raumtemperatur abkühlen lassen (je nach Grösse des Gefässes 1 -2 Tage) − vor der Bestimmung die Probe mit Hilfe eines Spatels oder Glasstabes nochmals gut durchmischen. Messung des Brechungsindexes Mit einem Glasstab einen Tropfen des völlig verflüssigten oder durch intensives Rühren gut homogenisierten flüssigen Honigs rasch auf das Prisma des Refraktometers bringen. BERECHNUNG UND ANGABE DER RESULTATE Der zum erhaltenen Brechungsindex zugehörige Wassergehalt wird aus Tabelle 23A.12 abgelesen und auf 0,1 g/100 g gerundet angegeben. SLMB 1995 5 23A Honig Untersuchungsmethode 2 Liegt die Messtemperatur über 20 °C, sind pro °C je 0,00023 Indexeinheiten zum Brechungsindex hinzuzurechnen. Liegt die Messtemperatur unter 20 °C, sind pro °C je 0,00023 Indexeinheiten vom Brechungsindex abzuziehen. Liegt der ermittelte Brechungsindex zwischen den Werten der Tabelle, ist der Wassergehalt durch Interpolation zu ermitteln. Genauigkeit der Resultate: Siehe DIN-Norm 10752. Tabelle 23A.12 Ablesung des Wassergehaltes des Honigs aus dem Brechungsindex bei 20°C Refrakto-Meterwert
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