Die Analyse von Handelskupfer

W. H. Woodcock, G. Coffetti, R. H. Greaves, C. Offerhaus
1919 Analytical and Bioanalytical Chemistry  
Bericht: Chemische Analyse anorgaaische~ ~ KSrper. 165 D i e g a n s t i g s t e T e m p e r a t u r f~l r d i e K u p f e r u b s c h e i d u n g under den angegebenen Bedingungen liegt naeh T h e e l bei 49 0 (tilt 2 Amp.) und bei 44 0 (f~lr 1,3 Amp.). T h e e l legt anf die Erw~rraung der L6sung x~'enig Gewieht~ er empfiehlt nur, den lauwarmen Elektrolyten anzusetzen. Z u r m i k r o e l e k t r o a n a l y t i s c h e n B e s t i m m u n g des K u p f e r s haben E. H. R i e s e n f e l d
more » ... i e s e n f e l d and H. F. ~I S l l e r l) eine Meth0de ausgearbeitet, nach der man noch einen Gehatt yon 5 n,g im Liter bestimmen kann. Die Hauptschwierigkeit lag darin, dass sich das Gewicht der Platinelektroden infolge der verschiedenen Gasbetadung ~tndert, -vielleicht aneh infolge yon Hydridbildung. Die gewiihlte Versuehsanordnung gestattet die Elektrolytbewegung durch Rtihrea and den Ersatz des Elektrolyten durch reines Wasser w~thrend der Elektrolyse. Far die Kupferbestimmung empfehlen Verf. folgende Verhi~ltnisse: lOccm 2 n-HNO~, Temperatur 90°~ Stromst~trke 10 Milliamp., Mindestdauer 2 Stdn. R. F r e s e n i u s . Die Analyse yon Handetskupfer mit einem Gehalt yon mindestens 99°/~ Cu ftihrt W. H, W o o d c o c k s ) seit einer Reihe yon 3ahren ~ in der Weise aus, dass er, ~'ie wohl allgemein t~blich, die Hauptmenge des Kupfers aus einer LSsung elektrolytisch abseheidet, die 1 0 g Metalt enth~lt, und den Rest des Kupfers sowie die Verunreinigungen im Elektrolyten bestimmt. Da die F a l l u n g des :Nickels mit Ammoniumsulfid sehr l~istig ist, ging W o o d c o e k d~zu tiber, das Nickel mit Dimethylglyoxim zu f~illen. (Tber seine Art, die ~N i e k e 1 b e s t i m m u n g a u s z u ftl h r e n, maeht er folgende Angaben : Man oxydiel:t das Filtrat des in der Wgrme gefiiltten Schwefelwasserstoffniederschlags mit Brom, macht es mit Ammoniak nahezu neutral und kocht einige Minuten l e b h a f t . Die LSsung wird auf 50 0 abgekahlt, mit 10g;~Natriumazetat und hierauf mit 0,2 g Dimethytglyoxim versetzt~ die man zavor in ganz wenig absolutem Alkohot gel6st hat; man liisst dieFgllung bei 50 0 etWa, eine halbe Stunde stehen, filtriert den Niederschtag ab, w#scht ihn aus, bringt ihn durch ,~9rsichtiges Abspritzen yore Filter in.. einen gewogenen Tiegel, dampft auf dem Wasserbad ein und trocknet bei 105 °. Das Gewicht des Niedersehlags mat 0,2033 gibt dic Menge des vorhandencn Nickels. [Naeh O. B r u n c k s) 0,2031.] Das Filtrat der Nickelfifllung si~uert man mit HC1 stark an, kocht lebhaft und oxydiert mit Brom. Nachdem man so den Uberschuss des Fiillungsmittels zerstSrt bat, bestimmt man in der L6sung das Eisen. Z u r B e s t i m m u n g -con K u p r o o x y d im Kupfe.r hat C~. C o f f e t t i 4} ein Verft~hren ~ ausgearbeitet, alas darauf beruht, dass Kuprooxyd im 1) Ztschrft. ~:-Elektrochem. 21, 187 (]915), dutch Chem.
doi:10.1007/bf01470074 fatcat:eytgmhxdlzgqhjafaautku3yjy