Über Molybdänamide

Hermann Fleck, Edgar F. Smith
1894 Zeitschrift für anorganische Chemie  
I n einer fruheren Mitteilung aus dem hiesigen Laboratorium uber die Einwirkung von Ammoniak auf Molybdiinylchlorid wurde die Ansicht ausgesprochen, dafs das Reaktionsprodulit aufser metnllischem Molybdan Spaltungsprodukte einer Amidomolybdansaure, wahrscheinlich das einfache Molybdhamid MoO,(NH,), enthalte. Die Existeiiz eines solchen Molybdanderivats wurcle riiemals nachgewiesen, und es schien deshalb nicht uninteressant, zu untersuchen, ob es dargestellt werden kiinnte. Molybdan, als ein
more » ... lybdan, als ein Glied von Gruppe V I des periodischen Systems, zeigt in seinen Derivaten viele Analogieen mit den Verbindungen des Schwefels, welche als die Prototypen der Gruppe betrachtet werden konnen, denn auch die metallischen Glieder dieser Gruppe zeigen in ihren Verbindungen manche Analogieen zu demselben. TRAUBE~ hat nun gezeigt, wie das Amid der Schwefelsaure dargestellt werden kann; auch hat er ein Imid isoliert, und es ware deshalb auch in dieser Hinsicht die Miiglichkeit der Herstellung von Molybdanamid nicht o h m Interesse. Zunachst brachten wir 25 g frisch bereitetes Molybdanylchlorid (MoO,CI,) allmahlich in eine gut gekiihlte, atherische Losung von Natronathylat ; es stellte sich eine unmittelbare Reaktion ein, welche von einem zischenden Ton begleitet war, und eiii weifser Niederschlag schied sich ab. Derselbe erwies sich der Hauptsache nach als Chlornatrium. Das Filtrat wurde eingedampft und hinterliefs eine grorse Menge einer pulverigen Substanz , m-elche anscheinend amorph und blau von Farbe war. Dieser Riickstand wurde in 96 o/oigem Alkohol suspendiert und Amnioniakgas durch die Losung geleitet , worauf ein weifser , flocliiger Niederschlag entstand. Derselbe war in Wasser loslich und entwickelte beim Digerieren mit kaustischem Natron Ammoniak. Die wtserige Losung der Substanz wurde verdampft, wobei eine Masse von perligen Krystallen ausfiel. Bei der Arialyse dieses an der Luft getrockneten Materials gaben 0.5829 g 0.4736 g Molybdiinsaure, gleicli 54.16O/, Molybdiin, wiihreiid das Salz (NHJ,Mo,O" + 4H,O 54.36 o/io Molybdln verlaiigt. Diese Zeitschw. 4, 374. Bey. deutsch. chem. Ges. '36, 607.
doi:10.1002/zaac.18940070150 fatcat:aoqmybfj3zgd5dywhewghiqayu