日本分析化学会は,ISO/IEC Guide 43-1 Proficiency testing by interlaboratory comparisons 1) {試験所(機関)間比 較における技能試験}に準拠した一連の化学分析技能試験 を実施している.その趣旨・内容については既報 2) のとお りであり,成果は本学会誌に順次記録として報告されてい る 2) ~7) . ここに報告するものは,2005 年 9 月から翌 2006 年 1 月 にかけて実施された「第 7 回ダイオキシン類分析(底質) 」 で得られた成果である.この試験に共通試料として用いら れたものはダイオキシン類分析用海域底質認証標準物質で ある JSAC 0451 と同 JSAC 0452 の混合物である.この技 能試験への参加申込み試験機関数は 99 であり,この報告 の共著者は本件の技能試験実行委員会委員である. 2 技能試験の実施 日本分析化学会では技能試験の方針,計画等については 技能試験専門委員会が検討し,その実施においての技術上 や統計手法上の問題,及び技能試験実行における具体的な

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... 験実行委員会が担当している.また 学会は,文書の作成,試験試料の調製,試験実施から報告 書 の 作 成 に 至 る ま で, す べ て の 手 順 は ISO Guide 43 Proficiency testing by interlaboratory comparison(本邦対 応規格は JIS Q 0043 試験所間比較による技能試験)に従 って作成した品質マニュアル 8) によって実施している. 2・1 試験の経過 2005 年 7 月から会告により技能試験参加募集を行い, 1 社団法人日本分析化学会ダイオキシン類分析技能試験実行委員 会 : 141-0031 東京都品川区西五反田 1-26-2 五反田サンハイ ツ 304 2 JFE テクノリサーチ株式会社マネジメント支援部 : 210-0855 神奈川県川崎市川崎区南渡田町 1-1 3 財 団 法 人 日 本 品 質 保 証 機 構 JIS 認 証 事 業 部 兼 地 球 環 境 部 : 100-8308 東京都千代田区丸の内 2-5-2 三菱ビル 4 元 株式会社東レリサーチセンター :(自宅)520-0843 滋賀県 大津市北大路 3-9-27 5 環境テクノス株式会社 : 804-0003 福岡県北九州市戸畑区中原 新町 2-4 2005 年 9 月 23 日の締め切りで 99 試験機関からの応募が あった.これらの試験機関に試料及び必要文書を送付し, 分析結果報告締切日の 2006 年 1 月 18 日までに 96 試験機 関からデータの送付があった.集められた各試験機関のデ ータについて統計処理を行った後,その結果をまとめて中 間報告として 2 月 17 日に各参加試験機関に送付し,自社 分についての入力の誤りなどの点検を受けて再度統計処理 を行い,最終報告書として 3 月 17 日に各機関に送付した. 2・2 試験方法及び結果の解析方法 配布したダイオキシン類分析の手順書は,JIS K 0311-1999 排ガス中のダイオキシン類及びコプラナー PCB の測定方 法(2005 年 6 月改正で名称変更.この手順書作成は JIS 改正前. )及び環境庁底質調査マニュアル 9) に準拠して作 成したもので,含水率を測定して測定値を補正すること, 規格に準拠したクリーンアップや機器測定操作,濃度の算 出は空試験値を差し引いて行うこと,などを内容としたも のである. 今回の共同実験結果の統計計算は既報 2) ~7) と同様に,報 告された分析値を統計的に処理し,各試験機関の結果の中 央値からの離れ具合いをロバスト法 z スコアで表示する ISO Guide 43-1 による方法を適用した.当学会の実施する 技能試験結果の解析には初回からロバスト法を採用してい る. ロバスト法 z スコアは次のように表される. z=(各試験機関の平均値-メディアン)/NIQR ここに,メディアン : 中央値.全体数が偶数のときは二つ の中央値の平均値.NIQR : 正規化四分位範囲(Normalized interquartile range) ,NIQR = IQR ×0.7413,ただし,IQR : 四分位範囲(上四分位数と下四分位数の差) . 2・3 試料調製と均質性の確認 試験に用いた試料は,既開発のダイオキシン類分析用海 域底質認証標準物質 JSAC 0451{毒性当量(TEQ )合計 17.0 pg/g}1.3 kg と同 JSAC 0452(TEQ 合計 75.4 pg/g)2.7 kg