Darstellung des Phosphorsulfochlorids

1863 Archiv der Pharmazie  
Niederschlag zum Absetzen 'edesmal Zeit lassen muss. Nothigenfalls kann man zur destimmung des Farbloswerdens etwas Fliissigkeit filtriren. Man stellt den Titer so, dnss 1 C.C. Chlorbaryumlosung etwa 0,015 Qrm. Schwe fels5ixre und 1 C.C. Losung von neutralem chromsauren Kali zum Zuriicktitriren 0,01 Schwefelsaure entspricht. (Fresenius' Ztsch. fiir analgt. CJmn. I. Jahrg. S, 323.) Bkb. Darsteilnng des Phosyhorsulfoefdorids, Dieselbe gclingt leicht, wenn nian Phosphorpentachlorid auf
more » ... mon einwirken Iasst: Man wandclt in einem Ballon von 2-3 Liter Inhalt etwa 30 Umr trocknen Phosphor, nach vorggngiger Vertreibung der Luft durch Kohlensaure, durch -Einleiten von trocknem Chlorgas in Phosphorpentachlorid urn. Darauf wird das uberschiissige Chlorgas mittelst eines Blasebalgs vertrieben und dann 115 arm. gepulvertes Schwefelantimon in kleinen Portionen allrn#lig zugesetzt, wobei man Sorgc tragt, das an den Wanden haftende PC15 durch Umschiitteln der sich bildenden Fliissigkeit abzulasen. 1st die Reaction vollendet, so wird die Fliissigkeit noch warm in eine trockne Retorte gegossen, destillirt, daa Destillat, welches zwischen 125 bis 1300 iibergeht, anfgefangen, zur Hesaitigung von etwas Chlorantimon, Phoephoroxy chlorid und Chlornrsen, welehe von Verunreinigungen des Schwcfelantimons herriihren, abgekiihlt und rnit einer verdiinnten Losung von Schwefelnatrium versetzt. Das Phosphorsulfochlorid wird dann von dem gebildcten Niederschlage und der wasserigen Schicht getrennt, durch Schiitteln mit Chlorcalcium entwassert, durch Asbest filtrirt und rectificirt. Man erhalt auf diese Weise etwa 120 Grm. des Priiparats, dessen Dampfe die Augen und die Respirationsorgane heftig reizen. Der S i c d s punct ist bei 121,250 und das spec. Gewicht iet bei 220 = 1,631. (Corn@ Tend. ?". 53. -C'lena. CedTbl. I862. No. 34.) B. --_ Quantitative Analyse eiaes gemengten Kaliand Ammoniakalanns; nach Ddos, 5 G r i . der Mischung ubergiesse man mit dem vierfachen Gewichte reinen Wasscrs, bewirkt durch gelinde Erwarmung die Auflosung und fiigt dann ein dem Alaun
doi:10.1002/ardp.18631660320 fatcat:viax6rx6fzdrxj2n47sskhvcwu