Mesure polarimétrique de la surface de la silice

F. Balma-Perrier
1944 Journal de Physique  
Sommaire. 2014 La vitesse de mutarotation d'une solution aqueuse des mélanges d'acide tartrique et de fluorure d'antimoine en présence de silice est proportionnelle à la surface de la silice. On utilise cette propriété à la détermination de la surface d'une poudre de silice précipitée dont l'action est comparée à celle d'échantillons de silice de surface connue. Ce travail fait suite à ceux que M. Darmois a effectués en collaboration avec Yen Ki Heng et A. Violet [I], sur la mesure
more » ... e de la résistance des verres à l'attaque par le fluor. Une solution aqueuse des mélanges d'acide tartrique et de fluorure d'antimoine est mise au contact de la silice. L'attaque de la silice par le fluor libère de l'antimoine qui, avec l'acide tartrique, donne naissance à un complexe très actif. La vitesse d'attaque de la silice est donnée par la vitesse de mutarotation observée au polarimètre. Les travaux précédents ayant montré que la vitesse d'attaque était proportionnelle à la surface, on utilise ici la mesure polarimétrique de cette vitesse pour calculer la surface d'une poudre de silice précipitée. Mode opératoire. -Tous les récipients contenant les solutions ainsi que le tube polarimétrique sont en duroïd, matière inattaquable par le fluor; les galets du tube polarimétrique sont en plexiglass, verre organique inattaquable et dépourvu de biréfringence. La vitesse d'attaque étant beaucoup influencée par la température, toutes les expériences ont été faites à température maintenue constante, à un demi-degré près, dans un thermostat. Les solutions aqueuses, renfermant toutes un mélange demi-moléculaire d'acide tartrique et de fluorure d'antimoine, préalablement portées à la température voulue, sont mises au contact de la silice pendant un temps déterminé et les surfaces d'attaque sont constamment maintenues en contact par un brassage régulier des récipients à l'intérieur du thermostat. Après filtration rapide, le pouvoir rotatoire des solutions est déterminé dans un tube de 20 cm pour la raie verte du mercure. Chaque mesure de pouvoir rotatoire nécessite la préparation d'une nouvelle solution. Le pouvoir rotatoire varie de 4,0,5o (pouvoir rotatoire de l'acide tartrique en présence de fluorure d'antimoine) à 21 °,50 (pouvoir rotatoire de l'acide antimonio-tartrique). Les courbes représentant log (ocfai) en fonction du temps sont des droites dont la pente mesure la vitesse d'attaque avec une unité arbitraire. Les expériences ont porté sur : 1 io Des baguettes de silice fondue transparente dont les dimensions moyennes sont : diamètre, 2 mm; longueurs, 15 mm et surface totale, 43o CM2., 2~ De la silice pulvérulente obtenue en triturant les baguettes précédentes dans un mortier métallique ; la poudre obtenue au tamis no 150 étant lavée à Cl H, au mélange sulfochromique et à l'eau distillée, puis séchée à l'étude. 30 De la silice précipitée préparée suivant deux méthodes diff érentes : a. Précipitation par Cl H d'une solution de silicate pur obtenue par fusion alcaline de quartz pur. b. Par action de l'eau sur le fluorure de silicium. Dans les deux cas la silice a été bien lavée à l'eau distillée, calcinée à 8ooo au four électrique, broyée dans un mortier en agate, lavée, calcinée à nouveau et refroidie dans une atmosphère débarrassée de vapeur d'eau par la présence de Cl2Ca. La densité de la poudre obtenue est 2,2 environ. Tous les échantillons de silice étudiés sont mis au contact de 20 cm3 d'une solution demi-moléculaire du mélange acide tartrique et fluorure d'antimoine maintenue à 3oo. Résultats obtenus. -10 Baguettes S = 43o emt mesurées au palmer. Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.
doi:10.1051/jphysrad:0194400507015000 fatcat:2m7usjipnzb5fhypepuc5qldie