Beiträge zur Unterscheidung aromatischer Nitramine und Nitrosamine

Joh. Pinnow
1897 Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft  
D 3-4 s s 18.9 Mol. &O, wiihrend das analoge H y b t dea QuecksilberealPatea fberhstlpt ni& ieolirbar iet , vermuthlich, mil eein sUebergsngspnnkta durch Tern peaturerniedrigung der Lbeung wegen der eintretenden Eisabecheidung praktiech nicht erreicht wird. C h a r l o t t e n b u r g , Anfang Miirz 1897. 151. Joh. Pinnow: Beitrlige mr Untereoheidung aromatboher Nitremine und Nitrosamine. mttheilung nun dem 11. chem. Inetitui der Univereitkt Berlin.] (Eingegangen am 22. MPrz.) In einer
more » ... ) In einer friiheren Mittheilung') hatte ich die Vermuthung ansgesprochen , dass dae von 0 a t t e r m an n *) erhaltene Dinitrotolylmethylnitramin nur auf Orund eines Gehaltes an Nitrosamin die L i e b e r m a n n'sche Nitrosoreaction eeigen miichte. Diese Behaup tung hat eich nicht aufrecht erhalten laseen. Gelegentlich dieser Versuche bemiihte ich mich aber, eine Reaction auefindig zu machen zur Unterscheidung arornatiecher Nitramine und Nitroearnine, vor allem urn bei einem Gemenge den Gehalt an dem einen oder anderen xu ertnitteln. Das Ergebniss der Versuche iat dahin cueammenzufaeeen, daee oft klare Unteracheidnngen, bisweilen auch Trennnngen magrich sind, aber eine abeolut eicher wirkende Methode kann in den folgenden Zeilen nicht gegeben werden. Znr Anwendung kam ih ereter Linie die Liebermann'wbe Nitrosoreaction. Die Sobetanz wurde entweder bei mijglichst niederer Temperatur in Phenol geliiet, 2 bie 3 Tropfen concentrirter Behwedele h r e nnter Waseerkiihlnng hinzngegeben und nach vollendeter &haag wie iiblich verfahren (im Folgenden Dkalta beeeichnet), oder der Kiirper wurde init Phenol, wie auch nach Zngabe der Schwefeldhre,
doi:10.1002/cber.189703001163 fatcat:thd4c3xyaren3gt4xwrself2wu