Maassanalytische Bestimmung der Titans�ure

F. Pisani
1865 Analytical and Bioanalytical Chemistry  
Bericht : Chemische Analyse anorganischer KOrper. 419 men, welche der Verf. bei Besehreibung der volumetrischen Kobaltbestimmung als wesentlich aufgestellt hat. Maassanalytische Bestimmung der Titansiiure. --B e s t i m m u n g der Titans~ure, der Zirconerde und des Eisens in Gemengen. --F. Pisani *) empfiehlt die Titansi~are in der Weise zu bestimmen, dass man dieselbe in.salzsaurer LOsung mit Zink zu Sesquioxyd reducirt, diess mittelst einer titrirten AufiOsung von iibermangansaurem Kali
more » ... r in Titans~ure tiberftihrt und so seiner Menge nach bestimmt. Die Anwendung einer Schwefelsauren LOsung yon Titan-s~ure ist aus dem Grunde weniger zweckm~tssig, well sich daraus bei ErhOhung der Temperatur vor beendigter Reduction leicht ein Theil der Titans~ure niederschlagen kann. Liegt daher eine schwefelsaure LOsnng vor, so fNlt man dutch Ammon, w~scht den Niederschlag dutch Decantation aus and 10st ihn in Salzsiiure. Die Reduction bewerkstelligt, man in einem Kolben, in dessert Stopfen eine ausgezogene ROhre ein, gepasst ist, so dass die atmosph~rische Luft abgehalten wird. Die Flfissigkeit muss gentigend concentrirt und so anges~uert sein, dass eine ziemlich gleichm~tssige Wasserstoffentwickelung eintritt. Man beschleunigt die Operation durch gelindes Erw~trmen, li~sst, sobald die Violettfi~rbung" der Fltissigkeit an Intensit~t nicht mehr zunimmt, voll-sti~ndig erkalten, verdilnnt mit ausgekochtem und wieder erkMtetem Wasser, giesst die Fltissigkeit yon dem Zink ab, sptilt Kolben und Zink ein oder zwei Mal nach and beeilt alsdann den Zusatz des ilbermangansauren Kali's. --Reducirt man eine AuflOsung yon Titanfluorkalium dutch Zink oder eine salzsaure LOsung von Titans~ure nach Zusatz yon Fluoralkalimetall, so farbt sich die Flfissigkeit nicht violett, sondern grtlnlich, wahrscheinlich, well alsdann nicht Titansesquichlortir, sondern Titansesquifluoriir entsteht. Das Resultat tier Titrirung wird jed0ch hierdurch nicht ge~ndert. Belege in Betreff der Genauigkelt hat der Verf. nicht beigefiigt, and doch w~tre diess sehr wtinschenswerth gewesen, da der Zweifel gewiss gerechtfertigt ist, ob die nicht mehr zunehmende Steigerung der Flilssigkeitsfarbung sich als gentigendes Mittel zur Erkennung der voll-sti~ndig beendigten Reduction erweisen wird. Finder sich Titans~ture neben Zirconerde, so f~tllt man erst beide zusammen, bestimmt ihr Gewicht, bringt durch Schmelzen mit saurem schwefelsaurem lkali oder dm'ch Erhitzen mit Schwefel-*) Compt. Rend. T. 59. 289. 28*
doi:10.1007/bf01347442 fatcat:sufu7btkyrdwzjtuairjgxxrem