AGRADECIMENTOS Aos meus pais, Carlos Davi e Zilá e ao meu irmão Cássio pelo apoio incondicional e pelo carinho. À minha avó Sueli pelo apoio. A todos os demais familiares, cujos nomes não cito para não cometer a injustiça de esquecer alguém, que colaboraram nessa caminhada com seu carinho e confiança. In memoriam de Caetano Ferreira Marques (vô Caetano), Josephina Pinto Marques (vó Fina) e Olindo Francisco Tusi (vô Mozo) pelo apoio, carinho e confiança que, quando em vida, nunca foram negados.

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... Michele Brandalise (Negra). Talvez nenhuma palavra seja suficiente para agradecer a ajuda e o companheirismo que essa pessoa dedica à mim nos últimos anos. Ela vibra com minhas conquistas e, acima de tudo, é a pessoa em que posso me apoiar quando as coisas não vão bem ou quando fracasso. Ela me ajuda, me dá carinho e agüenta minhas manias. Aos Dr.s Almir Oliveira Neto e Estevam Vitorio Spinacé pela amizade, conselhos, paciência, conhecimentos transmitidos e orientação. Ao Dr. Arnaldo H. Paes de Andrade que, em um momento de muita dificuldade, "estendeu a mão" em um ato de confiança e solidariedade. Ao Dr. Fauze Jacó Anaissi (UNICENTRO-PR) por ter aberto seu laboratório para que eu pudesse realizar medidas imprescindíveis para conclusão deste trabalho. Eliana Godoy. Essas pessoas além de excelentes profissionais tornaram-se grandes amigos durante minha permanência no IPEN. Ao Vinícius Freire Elias (POLI-METALURGICA) que muito ajudou nas análises de MEV. Ao IPEN pela infra-estrutura e auxílios financeiros e aos funcionários da CPG pelo auxílio/suporte em assuntos burocráticos relacionados ao doutorado. ABSTRACT PtRu/Carbon and Ni/Carbon hybrid materials were prepared by hydrothermal carbonization process for application in the electro-oxidation of methanol. In this process, a carbon source and metal salts in aqueous solution were subjected to hydrothermal treatment at 200 o C in an autoclave. In the preparation of hybrids PtRu/Carbon it was studied the use of different agents to adjust pH of the reaction medium, the influence of the addition of surfactant, the atomic ratio Pt: Ru, the source of carbon, the metallic charge and the synthesis time. For the hybrid Ni/Carbon it was studied parameters such as the carbon source and addition of cetyltrimethylammonium bromide. The obtained materials were characterized by energy dispersive X-ray, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, thermogravimetric analysis, BET isotherms, Fourier transform infrared spectroscopy and cyclic voltammetry. The materials were tested for methanol electro-oxidation by cyclic voltammetry and chronoamperometry and in fuel cell operating directly with methanol. Hybrids PtRu/Carbon as-synthesized showed no activity for methanol electro-oxidation. After thermal treatment at 900 o C, the materials become active and the best performance was obtained for the material prepared using cellulose as a carbon source, tetrapropylammonium hydroxide to adjust the pH of the reaction medium and nominal metal loading of 5 wt%. The results showed that the activity of the hybrids PtRu/Carbon appears to be related to pore volume, mesoporous structure, particle size and presence of segregated ruthenium. Hybrids Ni/Carbon heat-treated at 900 o C resulted in a material containing amorphous and graphite carbon. The PtRu / C prepared using Ni / Carbon as support was more active than those prepared using commercial carbon Vulcan XC72, considered as a reference.