Experimental study of instrumental resolution function of texture diffractometer EXPERIMENTÁLNE ŠTÚDIUM PRÍSTROJOVEJ ROZLIŠOVACEJ FUNKCIE TEXTÚRNEHO DIFRAKTOMETRA

D Machajdík, A Pevala, K Fröhlich, F Weiss, A Figueras
unpublished
The experimental study of instrumental resolution function (IRF) of a texture diffractometer was performed. A texture tilt c renders an IRF as a function of two parameters IRF = f(2q, c). It is graphically represented as a surface area in 3-dimensional space with the 2q, c, FWHM coordinates. The influence of defocusation and surface roughness is discussed. Prístrojová rozlišovacia funkcia difraktometera je dôleitou charakteristikou ktorú je potrebné poznaa pri štúdiu viacerých oblastí reálnej
more » ... h oblastí reálnej štruktúry kryštalických materiálov. Analýza zbytkového mikronapätia, štúdium rozmeru koherentných oblastí v kryštalitoch, respektíve Rietveldova analýza kryštálovej štruktúry sú typické oblasti v ktorých je túto funkciu potrebné poznaa. Prístro-jovú rozlišovaciu funkciu je moné definovaa viacerými spôsobmi. V tejto práci òou budeme rozumiee hodnoty FWHM získané z profilov difrakcií z materiálu v ktorom sa neuplatòuje vplyv ve¾kosti èastíc ani vplyv mikropnutí v kryštalitoch. Jedná sa teda o funkciu FWHM f = () 2θ (1) Získanie prístrojovej rozlišovaciu funkcie, umoòuje z experimentálne zmeraných profilov difrakcií odseparovaa prístrojové rozšírenie a získaa tak èisté profily difrakcií, ktoré sú vytvárané u len vplyvom vlastností skúmaného materiálu. V špeciálnom prípade, ak je analyzovaný profil len jednej difrakcie, staèí poznaa hodnotu prístrojovej funkcie v polohe tejto difrakcie. Viaceré analytické úlohy však vyadujú poznaa priebeh tejto funkcie v širokom rozsahu uhlov 2q. Ako štandardný referenèný materiál sa pre takýto úèel bene pouíva zlúèenina LaB 6. Jej výhodou je, e má dostatoèný poèet difrakcií pomerne rovnomerne rozloených v rozsahu uhlov 21° a 149° 2q. Vo ve¾kej väèšine úloh riešených v práškovej rtg difrakcii je poznanie takto definovanej funkcie dostatoèné. Avšak k analýze profilov difrakcií pri textúrnych mera-niach pri ktorých má vzorka ïalší stupeò volnosti c, je potrebné poznaa závisloss prístrojovej funkcie aj od tohoto parametra. Funkcia má potom tvar FWHM f = (,) 2θ χ (2) Ó Krystalografická spoleènost 16 Materials Structure, vol. 7, number 1 (2000) 0 20 40 60 80 100 120 140 160 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 χ=2° χ=5° χ=15° χ=30° χ=45° χ=60° χ=75° FWHM 2θ 0 20 40 60 80 100 120 140 160 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 A-experimentalne profily B-fit polynomom 2 stupna χ=75° χ=2° χ=5° χ=15° χ=30° χ=45° χ=60° FWHM = f(2θ,χ) merane na difrakciach LaB 6 FWHM 2θ 20 40 60 80 100 120 140 160 0 20 40 60 80 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 C-priestorova reprezentacia FWHM (2θ,χ) FWHM [2θ,χ] χ[ o ] 2θ[ o ] Obr. 1
fatcat:kioeecleobdnvje3ux3m2mu56m