Synthesis and Structure of Tri(ortho-tolyl)antimony Bis(2,5-dimethylbenzensulfonate)
Синтез и строение бис(2,5-диметилбензол-сульфоната) три(орто-толил)сурьмы

V Sharutin, O Sharutina, V Senchurin, M Kartseva
2017 Bulletin of the South Ural State University series Chemistry  
Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск Взаимодействием три(орто-толил)сурьмы с 2,5-диметилбензолсульфоновой кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида (1:2:1 мольн.) впервые синтезирован бис (2,5-диметилбензолсульфонат) три(орто-толил)сурьмы и исследована его кристаллическая и молекулярная структура. Ключевые слова: бис(2,5-диметилбензолсульфонат) три(орто-толил)сурьмы, синтез, строение. Введение Из литературных данных известно об эффективном использовании
more » ... нии бис(трифторметансульфоната) трифенилсурьмы в качестве эффективного катализатора в некоторых реакциях органического синтеза [1]. Отметим, что к настоящему времени описаны синтез и особенности строения только нескольких соединений подобного типа [1-7], поэтому дальнейшее исследование дисульфонатов триарилсурьмы является актуальной задачей. Экспериментальная часть Сольват бис(2,5-диметилбензолсульфоната) три(орто-толил)сурьмы с толуолом (1). К раствору 0,200 г (0,506 ммоль) три(орто-толил)сурьмы и 0,188 г (1,011 ммоль) 2,5-диметилбензолсульфоновой кислоты в 50 мл диэтилового эфира прибавляли 0,065 г (0,506 ммоль) 70%-ного водного раствора трет-бутилгидропероксида. Удаляли растворитель, остаток перекристаллизовывали из смеси толуол -октан (1:3 объемн.). Выход соединения 1 0,351 г (81 %), бесцветные кристаллы, т. пл. 201 С. ИК-спектр (, см -1 ): 3051, ИК-спектр соединения 1 регистрировали на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S; образцы готовили таблетированием с KBr (область поглощения 4000-400 см -1 ). Рентгеноструктурный анализ (РСА) кристалла 1 проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker (Mo K  -излучение,  = 0,71073 Å, графитовый монохроматор, 296(2) К). Кристаллы соединения 1 кристаллизуются в триклинной сингонии, C 88 H 94 O 12 S 4 Sb 2 , М 1715,37, параметры элементарной ячейки: a = 15,892(16) Å, b = 16,573(11) Å, c = 18,006(13) Å,  = 73,64(3)°, β = 65,14(4)°,  = 82,71(4), пространственная группа P1 , V = 4129(6) Å 3 , Z 2, d выч = 1,380 г/см 3 , 2Θ = 5,46-66,42°, R 1 = 0,1563, R int = 0,0970. Сбор, редактирование данных и уточнение параметров элементарной ячейки, а также учет поглощения проведены по программам SMART и SAINT-Plus [8]. Все расчеты по определению и уточнению структуры выполнены по программам SHELXL/PC [9] и OLEX2 [10]. Структура 1 определена прямым методом и уточнена методом наименьших квадратов в анизотропном приближении для неводородных атомов. Обсуждение результатов Как следует из литературных данных, в основе синтеза дисульфонатов триарилсурьмы лежат реакции замещения или окисления. Впервые дисульфонаты триарилсурьмы были получены в 1986 году из димера оксида трифенилсурьмы и сульфоновой кислоты с выходом до 98 % [2].
doi:10.14529/chem170309 fatcat:vdrv2umolrgafhuwsmd4h2xglq