Ueber Chinolinderivate aus Orthonitrobenzoylmalonsäureester

C. A. Bischoff
1889 Justus Liebig s Annalen der Chemie  
Eingelaufen den 12. Februar 1889.) __ Zur Darstellung grofserer Mengen des Orthonitrobenzoylmalonsaureesters wurde im Wesentlichen die fruher *) von mir angegebene Methode benutzt. Zwei Verbesserungen derselben, die rascher zum Krystallisiren des Praparates fuhren, will ich hier erwahnen. Erstens empfiehlt es sich, das aus dem rohen Orthonitrobenzoylchlorid durch absoluten Aether gefallte Orthonitrobenzoesaureanhydrid zu filtriren und nach dem Waschen mit Aether bei looo zu trocknen und zu
more » ... rocknen und zu wagen. Aus der ermittelten Menge wurde dann die wirklich in der atherischen Losung gebliebene Quantitat des Saurechlorides berechnet und die derselben entsprechende Mischuig von Malonsaureester (1 Mol.) und Natriumithylat (2 Mol.) hergestellt. Dadurch war ein Ueberschufs von Malonsaureester vermieden , welch' letzterer das Auskrystallisiren des wie fruher durch Salzsaure und Wasser nach dem Abdestilliren des Aethers und Alkohols abyeschiedenen Nitrobenzoylmalonsaureesters verzogerte. Zweitens wurde die olige Mutterlauge, welche von den Krystallen des eben genannten Esters durch Absaugen getrennt war, in der Kalte mit einer Auflosung von einem Theil Aetzkali in einem Theil Wasser versetzt und so eine nahezu quantitative Fallung des noch vorhandenen Nitrobenzoylmalonsaureesters in der Form seiner kornig-*) Ber. d. deutsoh. chem. Ges. l V , 2796.
doi:10.1002/jlac.18892510307 fatcat:7i52p4y3zvbspgh53ehpsrpu7u