Extração líquido-líquido assistida por salting out da cafeína em amostras urina por cromatografia a gás

Leandro Oka Duarte, Karla da Silva Malaquias
2020 Brazilian Journal of Development  
RESUMO A cafeína é um composto alcaloide com efeito estimulante semelhante a outras drogas psicoativas como a cocaína e as anfetaminas. A proposta deste trabalho foi desenvolver um método por GC-MS para detecção de cafeína em amostras de urina, por meio da extração líquido-líquido assistida por salting out (SALLE). A determinação foi realizada em coluna OPTIMA-5 (5% fenil, 95% dimetilpolisiloxano) programada por meio de duas rampas de temperatura, entre 130 e 170 ºC (10ºC min-1) e entre 170 e
more » ... -1) e entre 170 e 250 ºC (20ºC min-1). O método apresentou linearidade na faixa de 5,0 a 60 µg/mL (r² > 0,99) e limites de detecção e quantificação de 3,31 e 5,00 µg/mL, respectivamente, com valores de precisão (CV ≤ 10,5 %) e exatidão (-5,57 % < DPR < 3,56 %) dentro dos requisitos exigidos. O método foi aplicado com sucesso em 06 amostras reais de urina, o que demonstra a potencialidade desta metodologia. Palavras-chave: Cafeína, Urina, Extração líquido-líquido ABSTRACT The caffeine is a alcaloid with stimulant effects likewise another psychoactive drugs as cocaine and amphetamines. The proposal this paper was to develop a GC-MS method to detect caffeine from urine samples, by salting out assisted liquid-liquid extraction. The determination was carried out in a OPTIMA-5 (5 % phenyl, 95 % dimetylpolisiloxane) column, programmed in two temperature ramps, between 130 -170 ºC (10ºC min-1) and 170 -250 ºC (20ºC min-1). The method exhibited linearity in the range 5,0 -60 µg/mL (r² > 0,99) and limits of detection and quantification of 3,31 and 5,00 µg/mL, respectively, with precision (CV ≤ 10,5 %) and accuracy (-5,57 % < DPR < 3,56 %) according to required. The method was sucessfully applied in six real urine samples, which demonstrates the potentiality of this methodology.
doi:10.34117/bjdv6n7-332 fatcat:dzxpzb4e5fe2xjd4vvulis4g4q