Development of HPLC method for quantitative determination of epimidin - new perspective АPhI with anticonvulsive activity

Hanna Severina, Ivan Bezruk, Liudas Ivanauskas, Victoriya Georgiyants
2020 ScienceRise Pharmaceutical Science  
Матеріали і методи. Високоефективну рідинну хроматографію (ВЕРХ) проведено використовуючи систему ShimadzuNexeraX2 LC-30AD (Shimadzu, Японія), оснащений діодним матричним детектором SPD-M20A (DAD). Колонка ACE C18, розміром 250×4,6 мм, фірми YMC з передколонкою, з розміром часток 5 мкм, заповнену силікагелем октилсилільним для хроматографії Р. В роботі використовувалися ацетонітрил та трифтороцтову кислоту класу HPLC (Sigma-AldrichGmbH, Швейцарія), інші хімічні речовини та розчинники були
more » ... зчинники були аналітичного сорту. У дослідженні використовували аналітичний посуд класу A, що відповідаює вимогам ДФУ. Результати. Встановлено наступні оптимальні умови хроматографічного розподілу: колонка C18 (250*4,6 мм); швидкість рухомої фази 1 мл/хв; температура термостату колонки 35 °С; об'єм інжекції 10 мкл; рухома фаза А -0,1 % трифтороцтова кислота; рухома фаза Бацетонітрил Р; довжина хвилі детектування 270 нм, час утримування досліджуваної сполуки становить 7.22 хв. Продуктивність колонки була визначена для її основних показників, таких як кількість теоретичних тарілок (більше 25410) і коефіцієнт симетрії (близько 1,00). Методику було апробовано на вплив різних факторів, таких як, швидкість потоку, склад рухомої фази та температура термостату колонки. Встановлено, що вплив цих факторів є незначущим та не впливає на результати, отримані за цією методикою. Методика була валідована згідно з рекомендаціями ДФУ за параметрами специфічністі, лінійністі, правильністі, прецизійністі, робасністі (стабільність). Висновки. Вперше розроблена високоточна та відтворювана методика кількісного визначення основної речовини у субстанції Епімідину з протисудомною активністю методом високоефективної рідинної хроматографії. Стандартизовано умови проведення хроматографічного аналізу (ВЕРХ). Встановлено вимоги до тесту «Перевірка придатності хроматографічної системи». Статистична обробка результатів експерименту свідчить, що відносна невизначеність середнього результату знаходиться у допустимих межах. Коректність методики підтверджено валідаційними дослідженнями. Розроблена методика буде використана для фармацевтичної розробки та стандартизації лікарської форми Ключові слова: Епімідин, піразолопіримідин, антиконвульсант, кількісне визначення, ВЕРХ
doi:10.15587/2519-4852.2020.203181 fatcat:fbhvauf4gratnby4xhjj3gpthe