Optimization and validation of a method using SPE and LC-APCI-MS/MS for determination of pharmaceuticals in surface and public supply water

Liziane V. Cardoso, Débora Tomasini, Maicon R. F. Sampaio, Sergiane S. Caldas, Natiele Kleemann, Ednei G. Primel, Fabio F. Gonçalves
2011 Journal of the Brazilian Chemical Society  
Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método analítico baseado na extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em tandem (LC-APCI-MS/MS) para a determinação e confirmação de cinco fármacos em amostras de água. Os limites de detecção (LOD) variaram de 0,053 a 0,53 μg L -1 e os limites de quantificação (LOQ) de 0,16 a 1,6 μg L -1 . Foi obtida boa linearidade com r > 0,99 para todos os compostos. As recuperações dos compostos variaram de 70 a
more » ... variaram de 70 a 120%, com desvios padrão relativos (RSD) menores que 20% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas transições diferentes íon precursor-íon produto para cada fármaco. In this work, an analytical method based on solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-APCI-MS/MS) was developed and validated for the determination and confirmation of five pharmaceuticals in water samples. The limits of detection (LOD) ranged from 0.053 to 0.53 μg L -1 and the limits of quantification (LOQ) from 0.16 to 1.6 μg L -1 . Good linearity was obtained with r > 0.99 for all compounds. The recoveries of the compounds ranged from 70 to 120% with relative standard deviations (RSD) below 20% for all. Through multiple reactions monitoring (MRM) two different transitions, precursor ion-product ion, were selected for each pharmaceutical.
doi:10.1590/s0103-50532011001000016 fatcat:hbj52vbvb5hdjodzrhohms5jhm