Beiträge zur Feststellung der Lagerungsformel der Allylverbindungen und der Acrylsäure

Eduard Linnemann
1874 Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft  
E d u a r d Linnernann: Beitrage zur Peststellung der Lagerungsformel der Allylverbindungen und der Acrylsaure. (Eingegangen am 20. Juni; verlesen in der Sikung von Hm. Oppenheirn.) Z w e i t e A b t h e i l u n g . Ueber die bei niittlerer Temperatur in saurer Losnng stattfindende vollstiindige Hydrogenisation der Acrylslnre xu Proyionslure. Urn das Verhalten der Acrylsiiure gegen den aus saurer Losung nascirenden Wasserstoff bei mittlerer Temperatur zu untersuchen, wurden 5 Grm. des in der
more » ... ten Abtheilung dieser Uritersuchung beschriebenen acrylsauren Natrons 25 Stunden lang mit Zink und Schwefelsiiure hehandelt , derart, dasv wlhrend dieser Zeit durch allmiiliges Nachgiessen verdiinnter Schwefelsiure eine stele, aber schwache Gasentwicklung un terhalten wurde. Nimrnt man diese Operation in einer geraumigen W o u lf'schen L'lasche vor, welche giinzlich mit granulirtem Zink angefillt ist, so bloibt, die saurc Flussiglreit wiihrend der ganzen Dauer der Operation in a.llen ihren Theilen gleictimiissig mit %ink in Keriihriing. Wiihlt man ferner die zu der anfangs sohr concentrirten Losung von acrylsaiirem Natron hinzuzugebende Schwefelsaure nicht stiirker aIs irn Verhfltnisse von 1 Theil Siiure auf 10 Theile Wasser, und giesst auf einnial immer nur eine Irleine Menge davon zu, so findet w8hrcnd des ganzeri Verlaufes der Operation keine benierkbare Erhohung der Ternperatur statt. Nach der ersten 25stundigen Behandlung rnit Schwefelsaure arid Zink, wurde die fliichtige Saure, nach dem Ansiiuern mit Schwefelsiiure, so vollst6ndig wie nur erreichbar aus der Zinkvitriollosung abdestillirt, das saure nestillat rnit Soda neiitralisirt, die Natronliisurig bis auf ein sehr kleines Volum eingedampl't und die ganze Operation nochmals durch die Dauer von 25 Stunden wiederholt. Die nach drr Behandlung vorharidene fliichtige Siiure wurde n u n noohmals so vollstiiridig wie erreichbar abdestillirt, die sehr volumiriiiscri wiissrigen Destilliite mit Soda neatralisirt und zur Trockrie gebracht. Schon eine kurze Voruntersuchung ergab , class das ertialtene Natronsalz lrein acrylsaures Natron mehr war, sondern propionsaurea Natron. Urn das Reactionsprodulrt rein zu erhalten, wurde das auf dem Wasserbade getrocknete Natronsalz mit absolutem Alkohol ausgekocht. Ikim Abltiihlen der kocherid filtrirten Liisung krystMlisirte reichlich propionsaures Nat.ron ails, Die alkoholische Mutterlauge wurde stet,s von Neuem %urn Auskoohen des rohen Salzes verwandt, und diese Operat.ion so lange fort,gesetzt, bis beirn Erkalteri kein Krystallisirtw niehr siattfand, Als iu A Ikohol uiilijslich blieb nur eirir grringe Merrge Diese betrug irn Durchschnitte + 15" C.
doi:10.1002/cber.187400701272 fatcat:glvcwxdmfjfz5ow6cr4skp2qje