Detecção de vestígios de acelerantes de fogo em resíduos de incêndios: materiais poliméricos de uso doméstico

Tatiane Fonseca de Rezende, Fábio Augusto
2017 XXV Congresso de Iniciação Científica da Unicamp   unpublished
Resumo Desenvolvimento de metodologias para detecção nos produtos de pirólise de materiais plásticos extensivamente usados em móveis, eletrodomésticos e materiais de escritórios, de resíduos de líquidos inflamáveis habitualmente usados como iniciantes de incêndio, utilizando Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente com Detecção por Ionização em Chamas e por Espectrometria de Massas Quadrupolar Rápida (GCxGC-FID e -QMS) combinadas a Micro-extração em Fase Sólida (SPME, Solid Phase
more » ... lid Phase Microextraction) para isolamento, separação, identificação e eventual quantificação de compostos marcadores de uso de acelerantes em resíduos de incêndio obtidos em simulações feitas em laboratório. Palavras-chave: Cromatografia gasosa, SPME, pirólise. Introdução A detecção e identificação confiável de vestígios de combustíveis e outros líquidos inflamáveis em resíduos de incêndios é fundamental para a determinação da origem desses eventos, seja com finalidade cível como criminal. Os acelerantes de incêndios tipicamente empregados, como gasolina, diesel e thinner doméstico são misturas complexas de compostos orgânicos altamente voláteis; por isso, devido às temperaturas elevadas durante o evento do incêndio, amostras de resíduos de combustão (cinzas e materiais parcialmente consumidos pelo fogo) conterão somente quantidades vestigiais de eventuais acelerantes usados no caso de eventos iniciados propositalmente com finalidade delituosa. Sendo assim, as metodologias analíticas para a determinação desses acelerantes devem incorporar técnicas que possibilitem altíssima sensibilidade e detectabilidade em todas as suas etapas, mas especialmente nas de extração e pré-concentração dos vestígios dos acelerantes e na separação e detecção dos mesmos. A Micro-Extração em Fase Sólida (SPME, do inglês Solid Phase Micro-Extraction) é uma técnica de extração e pré-concentração, que tem sido extensivamente estudada e aplicada a diversas matrizes como alternativa às metodologias tradicionais. A SPME é uma técnica de extração rápida, simples, que dispensa o uso de solventes extratores e manipulação excessiva da amostra; além disso, podem-se fazer extrações seletivas pela escolha adequada do material de recobrimento da fibra. Para separação, detecção dos constituintes separados, identificação e eventual quantificação, pode-se utilizar Cromatografia Gasosa, acoplando o cromatógrafo com um espectrômetro de massas. Resultados e Discussão Realizou-se análises a partir de uma amostra de incêndio (cinzas e material parcialmente incinerado) provenientes da pirólise de artigos já usados, que foram expostos ambiente por longo tempo e cujos constituintes já podem ter sofrido alterações como oxidação, sorção de contaminantes e umidade, e alterações morfológicas (dentre outros) que poderão levar a alterações significativas na composição dos produtos voláteis de pirólise. Dois materiais diferentes foram analisados, sendo o primeiro vestígios da amostra de tecido e madeira de móvel queimada sem uso de acelerante e o segundo vestígios de uma placa de acrílico incinerada. O resultado obtido para a primeira amostra foi o seguinte cromatograma: Figura 1. Cromatograma obtido para amostra de tecido e madeira de móvel queimada obtido em sistema GC-MS (unidimensional. Cromatógrafo: QP-2010 Plus (Shimadzu, Tóquio, Japão). Massa amostra: 0,1042 gramas; gás de arraste: H2 @ 1.6 mL/min; Tinj = 250 °C; Tforno = 2 min @ 50 °C  20 °C/min @ 110 ºC  30 °C/min @ 280 ºC @ 1 min; Tdet = 250 °C; Conclusões A representação dos cromatogramas em GCGC é diferente de GC convencional. A partir do registro do sinal do detector e conhecido o período de modulação (intervalo constante de tempo de cada ciclo de modulação, da ordem de alguns segundos) são construídos cromatogramas tridimensionais -Sinal x Tempo na 1a Coluna (tR1) × Tempo na 2a Coluna (tR2) normalmente representados por superfícies de resposta com escalas cromáticas de sinal. Neste caso, resultados mais detalhados serão obtidos por GCxGC.
doi:10.19146/pibic-2017-78731 fatcat:gnnjg7mh7zbffl5ec4qif7u2em