Strippingvoltammetrische Bestimmung von Technetiumspuren mit Hilfe einer TOPO-beschichteten Glaskohlenstoffelektrode [report]

J.M. Torres Llosa, H. Ruf, K. Schorb, H.J. Ache
1987
Zusammenfassung Es wird ein strippingvoltammetrisches Verfahren für die Technetiumbestimmung beschrieben, bei welchem die Anreicherung des Radioelementes nicht durch Elektrolyse, sondern durch Komplexbildung mit Tri-n-octylphosphinoxid, in dünner Schicht auf einer Glaskohlenstoffelektrode aufgetragen, aus 3 M HCI-saurer Lösung erfolgt. Bei der sich anschließenden DP-vol tarnmetrischen Messung wird die bei etwa 0 Volt einsetzende Elektrodenspannung in Richtung negativer Potentiale verändert. Der
more » ... iale verändert. Der von Pertechnetat hierbei verursachte Strippingpeak befindet sich bei -350 mV (vs. Ag/AgCI). Die mit einer Anreicherungszeit von 10 Minuten erreichte untere Nachweisgrenze liegt bei 1,8 x 10-8 Mol Tc/Liter. Da in unmittelbarer Nähe zu genannter Peaklage auch Tc-IV ein strippingvoltammetrisches Signal I iefert, ist eine genaue Bestimmung von Tc-VII neben Tc-IV nicht ohne weiteres möglich. Uranmengen, die die vorliegenden Technetiummengen übersteigen, stören die Bestimmung. Da nur wenige andere Elemente in stark saurem Milieu mit Tri-n-octylphosphinoxid reagieren, ist die Bestimmung weitgehend selektiv. Stripping Voltammetrie Assay of Technetium Traces with the Aid of a TOPO Modified Glassy Carbon Electrode Abstract A stripping Voltammetrie procedure for the analytical assay of technetium traces is described, in which enrichment of the radioelement is not achieved by electrolysis, but by complex formation with tri-n-octylphosphineoxide (TOPO) covering the surface of a glassy carbon electrode. The deposition is best performed with 3 M HCI solutions. in a subsequent cathodic DP mode polarization starting from zero V, a distinct reduction peak appears at -350 mV (vs. Ag/AgCI) if pertechnetate is present in the solution. After 10 minutes of enrichment 1,8 x 10-8 moles of Tc per Iiter still furnish a signal which can be weil utilized. A DP Voltammetrie stripping signal is also generated by Tc-IV with a peak potential more negative by about 50 mV as compared with the Tc-VII signal. On account of the too narrow peak distance simultaneaus precise recording of Tc-IV and Tc-VII is not easily possible. Uranium amounts surpassing those of the technetium present i nterfere. Since only a few elements react with TOPO in strongly acid media, the determination is rather selective.
doi:10.5445/ir/270024788 fatcat:jgszkkrghbgj5c6k4jyt25skoq