TRIBOTECHNICKÁ DIAGNOSTIKA V PREVÁDZKE POUŽITÝCH OLEJOV II. METÓDY HODNOTENIA FYZIKÁLNO-CHEMICKÝCH VLASTNOSTÍ OLEJOV

Janka Mihalčová, Hekmat Al, Hakim
2009 Chem. Listy   unpublished
Laboratorní přístroje a postupy 416 meraní doby prietoku daného objemu meranej vzorky kvapaliny v dôsledku pôsobenia gravitačnej sily v kalibrovanej Ubbelohdeho trubici alebo manuálne pomocou Ostwaldovej trubice. Na overenie kalibrácie viskozimetrických trubíc sa využívajú certifikované referenčné materiály (CRM) CANON S60 a N1000, sú to ropné oleje s certifikovanou hodnotou viskozity pri danej teplote. Celkové číslo kyslosti (TAN) Na stanovenie TAN sa ako titračné činidlo používa 0,1 mol l −1
more » ... užíva 0,1 mol l −1 alkoholický roztok KOH. Vzorka sa rozpúšťa v zmesi chloroform : propan-2-ol v pomere 2:1. Vzorka sa pred analýzou homogenizuje pretrepávaním. Celkové číslo kyslosti sa stanovuje na automatickom potenciometrickom titrátore 702 SM TITRINO. Meria sa potenciál na indikačnej sklenenej elektróde oproti referenčnej chloridostriebornej elektróde v súlade s normou STN 65 6070. TAN je udané množstvom KOH v mg, ktoré je potrebné na neutralizáciu 1 g vzorky. Presnosť a správnosť merania je zabezpečené použitím CRM hydrogénftalátu draselného pri stanovení faktora roztoku KOH. Obsah vody (stanovenie podľa Karla Fischera) Na stanovenie vody touto metódou sa používajú Karl Fischerove titračné činidlo HYDRANAL Titrant 2 (obsahuje jód a oxid síričitý rozpustené v zmesi bezvodného metanolu a pyridínu) a rozpúšťadlo Hydranal Solvent Oil (obsahuje imidazol, oxid síričitý, hexan-1-ol a metanol). Vzorka sa pred analýzou homogenizuje pretrepávaním. Na stanovenie obsahu vody metódou podľa Karla Fischera sa rovnako využíva automatický potenciometrický titrátor ako pre stanovenie TAN, ale za použitia dvojitej platinovej elektródy. Meranie sa uskutočňuje pomocou volumetrickej titrácie s automatickou biampérometrickou indikáciou koncového bodu v súlade s normou STN 65 0330. Princípom metódy je oxidačnoredukčná reakcia, pri ktorej reagujú jód a oxid síričitý v bezvodnom metanole a pyridíne s vodou vo vzorke oleja. Presnosť merania je v laboratóriu zabezpečená meraním referenčného materiálu (water standard for volumetric titration no.:34849) nadväzného na CRM NIST SRM 2890. Bod vzplanutia (stanovenie podľa Clevelanda ) Pred analýzou sa nechá vzorka stabilizovať pri laboratórnej teplote. Homogenizuje sa miešaním, aby sa nevytvorili bublinky. Prípadné bublinky sa odstránia z povrchu vzorky v tégliku. Na stanovenie bodu vzplanutia v otvorenom tégliku sa využíva automat FP-92 5G. Metóda spočíva v zohrievaní vzorky v otvorenom tégliku predpísanou rýchlosťou do prvého vzplanutia pár skúšanej vzorky nad hladinou po priblížení plameňa v súlade s normou STN ISO EN 2592. Na identifikáciu plameňa je použitý ionizačný hlásič. Stanovuje sa pre kvapalné ropné Došlo 3.3.08, prijaté 12.9.08. Kľúčové slová: mazacie oleje, lubrikanty Úvod Využívanie metód tribotechnickej diagnostiky zabezpečuje zvýšenie bezpečnosti a spoľahlivosti prevádzky, je prevenciou vzniku porúch a prostriedkom určenia technického stavu strojov. Je dokázané, že problémy s prevádzkou strojov sú zapríčinené z 85 % znečisteným olejom a zo 70 % produktmi starnutia v mazive 1−4 . Mazacie oleje sú počas svojho pôsobenia vystavené vysokej teplote, tlaku a prieniku nežiadúcich látok z vonkajšieho prostredia, čiže vnútornej a vonkajšej kontaminácii. Tým dochádza k vzniku degradačných produktov v oleji, jeho kontaminácii a úbytku aditív. Tieto vplyvy narúšajú funkčné vlastnosti olejov a materiálov obmývaných olejom. Sledovaním vlastností mazacích olejov počas ich použitia v prevádzke stroja sa zisťuje životnosť oleja a jeho schopnosť chrániť stroj. Súčasne je možné cez vlastnosti oleja určiť aj technický stav tohoto stroja 3,4 . K metódam, ktorými sa v tribotechnickom laboratóriu sledujú fyzikálno-chemické vlastnosti oleja, patrí stanovenie viskozity, celkového čísla kyslosti (total acid number -TAN), vody metódou podľa Karla Fischera a stanovenie bodu vzplanutia. Experimentálna časť Viskozita Ak sú vo vzorke viditeľné nečistoty, prefiltruje sa, prípadne sa tieto nečistoty odstránia dekantáciou. Pre stanovenie kinematickej viskozity sa používa poloautomatický viskozimeter TAMSON TV 200/AKV a meranie i spracovanie výsledkov sa vykonáva podľa normy STN EN ISO 3104+AC. Metóda je založená na automatickom
fatcat:fzbm5tgwkrd63nm2c2j6smpu2q