Synthese und Reaktivität von Selenidometallaten in Ionischen Flüssigkeiten

Isabell Nußbruch, Chemie, Dehnen, Stefanie (Prof. Dr.)
2019
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden d10-Metalle der Gruppen 12 und 14 mit Gruppe 16-Elementen unter solvo- und ionothermalen Bedingungen zur Reaktion gebracht. Die Bearbeitung des Themas erfolgte in drei Teilen, deren Ergebnisse im Folgenden zusammengefasst sind. In Teil A wurde versucht, die aus der vorangegangenen Masterarbeit erhaltenen Selenidocadmat-Verbindungen K6[CdSe4] (A) und K2[Cd3Se4] (B) rein darzustellen und deren Ausbeute zu erhöhen. Dabei wurden sowohl nasschemische Methoden
more » ... angewendet, als auch unter solvothermalen Bedingungen gearbeitet. Eine Aufreinigung von A und B war nicht erfolgreich, doch konnte aus der Reaktion von A mit 18-Krone-6 in en eine neue Verbindung K2[CdSe2] 1 isoliert und charakterisiert werden. Die anionische Teilstruktur in 1 besteht aus eindimensionalen Strängen, die aus kantenverknüpften [CdSe]-Tetraedern gebildet werden. Damit wurde ein bis dato fehlendes Bindeglied zwischen A (0D) und B (2D) bezüglich der Dimensionalität der Anionenstruktur geschaffen. Noch ausstehend wäre nun noch die Synthese eines dreidimensionalen [CdSe]-Netzwerkes, wie zum Beispiel die zu K2[Hg6Se7] analoge Verbindung K2[Cd6Se7]. In Teil B wurden die in Teil A synthetisierten Verbindungen A und B mit den Selenidostannat-Verbindungen [K(H2O)]4[SnSe4] (C) und K2[Sn2Se5] (D) unter ionothermalen Bedingungen miteinander zur Reaktion gebracht um neuartige Verbindungen herzustellen, in denen strukturelle Merkmale von Zeolithen mit elektronischen Eigenschaften von II/VI- beziehungsweise IV/VI-Halbleitern vereint wurden. Aus der Reaktion von A mit D in (C4C1C1Im)[BF4] mit en als Auxiliar wurde die Verbindung (C4C1C1Im)4[Cd2Sn2Se4] (i) erhalten. Über Einkristallstrukturanaylse konnte lediglich eine Elementarzelle bestimmt werden, welche die gleichen Zellparameter zeigte, wie die zuvor von C. DONSBACH synthetisierte Verbindung (C4C1C1Im)4[Hg2Sn2Se4]. Es wurde angenommen, dass das Anion in i isostrukturell zu dem Anion [Hg2Sn2Se4]4− ist, und ein entsprechender Strukturvorschlag gemacht. Die Verwendung von Me [...]
doi:10.17192/z2019.0497 fatcat:4qzliuxywbfrfct4u75ex4n4fa