Ueber den Nachweis von Benzo�s�ure und Bors�ure in der Milch

E. Meissl
1882 Analytical and Bioanalytical Chemistry  
In neuerer ~eit kommt man öfters in die Lage, Milch oder Milch-Conserven auf einen Gehalt an Benzoësäure oder Borsäure zu prüfen: Dies im Zusammenhalte mit der Thatsaehe, dass bis jetzt nirgends etwas über ein hierzu geeignetes Verfahren mitgetheilt wurde, iässt es nicht uninteressant erscheinen, über einige diesbezügliche Erfahrungen und erprobte Methoden zu berichten. Die B e n z o ë s ä u r e anbelangend, gelingt der Nachweis kleiner Mengen derselben am leichtesten und sichersten auf
more » ... hersten auf folgende Weise: 2 5 0 --5 0 0 cc ~{ileh werden mit einigen Tropfen Kalk-oder Barytwassei; alkalisch gemacht und auf etwa 1/~ ei1~gedampft~ hierauf mit Gyps-~¢«~~~».~,:~, pulver zu einem Brei angerührt und auf dem Wasserbade zur Troekne gebracht. Von condensirter Milch versetzt man 1 0 0 --1 5 0 g direet mit Gyps und einigen Tropfen Barytwasser.(Der Gyps, der nur den Zweck hat, ein rascheres Trocknen zu bewerkstelligen, kann auch durch Bimssteinpulver oder Sand ersetzt werden.) Die trockene Masse wird dann fein gepulvert, mit verdünnter Schwefelsäure befeuchtet und 3--4mal mit (etwa dem doppelten Volum der Masse) 50procentigem Alkohol, der die Benzoësäure noch leicht löst, hingegen vom Fett nichts mehr oder doch nur sehr geringe Spuren aufuimmt, kalt ausgeschüttelt. Die sauer reagirenden alkoholischen Flüssigkeiten¢ welche ausser der Benzoësäure noch Mileh7ucker und anorganische Salze enthalten, werden vereinigt, mit Barytwasser neutralisirt und auf ein kleines ¥olumen eingedampft. Dieser Rückstand wird abermals mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und endlich mit kleinen Mengen Aether ausgesehüttelt. Der Aether hinterlässt dann beim Yerdunsten die Benzoësäure in nahezu völlig reinem Zustande, höchstens mit Spuren von Fett oder Aschenbestandtheilen verunreinigt. Zur quantitativen Bestimmung trocknet man bei 60 o oder im Exsiceator, wägt, vertreibt die Benzoësäure durch Sublimation und wägt den Rückstand zurück. Die Sublimation nimmt man am besten auf dem Wasserbade vor und zwar derart, dass man das Schälehen mit einem anderen gleiehgrossen, darüber gestürzten Glassehälehen oder Uhrglase bedeckt. Sobald die Benzoësäure zu sublimiren beginnt,
doi:10.1007/bf01356564 fatcat:bpjzcaujrvclfn7ffxy5nplz3q