Einkristallzüchtung von Materialien auf der Basis von Cerdioxid release_p5befdj6mbdbdongpusdo2b7oy

by Gregor Ulbrich, Technische Universität Berlin, Technische Universität Berlin, Martin Lerch

Published by Technische Universität Berlin.

2015  

Abstract

In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass das Skull-Schmelz-Verfahren eine gut geeignete Methode zur Züchtung von Einkristallen Cerdioxid-basierter Materialien ist. Da jedoch kein geeignetes Cer-basiertes Zündmaterial gefunden wurde, musste auf Zirconium zurückgegriffen werden. Daher weisen alle Kristalle eine geringe Zirconiumverunreinigung auf. Auch das Problem der Sauerstoffentwicklung beim Aufschmelzen aufgrund der Teilreduktion des Cerdioxids und die daraus resultierende Zerstörung der Sinterkruste musste bei jedem Versuch individuell gelöst werden. Dennoch konnte eine Reihe von Kristallen hergestellt werden. Dabei ist es gelungen sowohl niedervalente, isovalente, höhervalente und multivalente Kationen, als auch diverse Kombinationen, in die Cerdioxidkristalle zu substituieren. Um die Frage zu beantworten, ob es sich bei den erhaltenen Kristallen tatsächlich um Einkristalle handelt wurden Lauebeugungsexperimente durchgeführt. In allen Fällen konnten Einkristalle nachgewiesen werden. Zur Bestimmung von Symmetrie und Metrik wurden Röntgenpulverbeugungsexperimente an den gepulverten, reoxidierten Proben durchgeführt und die strukturellen Parameter anschließend mithilfe der Rietveldmethode verfeinert. Die hergestellten Materialien kristallisieren in der Raumgruppe Fm-3m isotyp zum Calciumfluorid. Die kubischen Gitterparameter a wurden bestimmt. Im Falle von Reihen variabler Cer-Zirconium-Metall-Gehalte konnte ein linearer Zusammenhang zwischen dem Cer- bzw. Zirconium-Gehalt und dem Gitterparameter a nachgewiesen werden. Innerhalb der gewählten Mischbereiche gehorchen die Mischkristalle damit der Vegard'schen Regel. Elementaranalytisch wurden die genauen Kationenzusammensetzungen mittels WDX bestimmt. Da die Methode eine quantitative Sauerstoffbestimmung nicht zulässt, wurden die Sauerstoffgehalte unter Annahme der höchsten Oxidationsstufe der beteiligten Kationen berechnet.
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Type  article
Stage   published
Date   2015-08-17
Language   de ?
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Revision: 3ed7b22e-2cf8-429b-b3f0-e5a06e181d12
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